Y(P,V)O4: Dy3+釩磷酸釔摻鏑納米熒光粉|Ca, (PO,): Dy3+3+納米熒光粉的制備及發光性能研究
關鍵詞:
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采用水熱合成法制備,按化學試劑量比稱取Ca(NOz)。·4H,0(A.R)和Dy,0. (99.99% ) ,將Dy 0,溶于去離子水中然后加入適量濃硝酸,經加熱攪拌得到無色透明的均勻溶液;將溶于去離子水中的Ca(NO,)2·4H,O(A.R)與上述溶液均勻混合后加入一定量的H,PO,(A.R) ,再向混合溶液中加入氨水(A.R)以調節其pH值。將在常溫下均勻攪拌后的溶液轉移至高壓反應釜內充分反應。待高壓反應釜冷卻后,用去離子水反復洗滌所得前驅體,再對其進行離心、干燥、研磨等處理;將經過研磨后的粉體退火,獲得較終樣品。
性能測試
物相組成采用日本理學D/max-IB型X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)儀(輻射源CuK。,X射線管壓為40 kV,管流為20 mA,掃描速度為4/min,步長為0.02°);激發光譜、發光光譜采用導津RF-530IPC熒光光譜儀(激發源為150 W氬燈);樣品形貌采用型號為JSM-6701F的場發射掃描電鏡(加速電壓為10 kV)。
制備工藝對Ca, ( PO,) 2 Dy3發光性能的影響
始溶液pH值對所制樣品性能的影響
初始溶液的pH值對Ca,(PO):Dy3+晶粒的生長有著重要的影響,圖1為反應釜填充度為80% ,初始溶液在不同pH值下所制樣品的XRD圖。圖2為初始溶液在不同pH值條件下所制樣品的激發和發射光譜。
從圖1中可以看出,當初始溶液pH=3和pH=9時所制得樣品只有微弱的衍射峰出現且其XRD的特征峰與標準PDF卡片不符,這是因為pH值過低時,H'濃度高導致(PO,)3+濃度低,不利于Ca,(PO,)。:Dy的生長,使樣品為非晶態;而當pH值過高時,Dy"3+會發生水解并形成高聚體從而不利于合成樣品。這說明強酸或者強堿的環境都不利于樣品晶體的發育;當pH=5時Ca, (PO,)的衍射峰基本形成,圖像與標準PDF卡片較吻合;pH=7時,所制得樣品的XRD特征峰與PDF標準卡片(09-0169)完全相符,說明合成的樣品純度較高。
從圖2中可以看出初始溶液pH=7時,樣品的發光強度較好。從XRD圖中可知,初始溶液pH =3,pH=9時,雜峰多且強度高,晶相不純,導致了Dy3+離子在晶格中的發光強度低。當pH=7時樣品的XRD圖譜吻合程度較高,表明其樣品純度高,這更有利于Dy"3+離子的發光,所以初始溶液pH=7更有利于目標樣品的制備。
采用水熱法合成Ca (PO,)基:Dy3+納米熒光粉,主要研究了制備工藝和Dy3+離子摻雜濃度對Ca,(PO4):Dy"3+粉體發光性能的影響。當初始溶液pH值、反應釜填充度等條件不同時樣品的光譜分析及XRD測試結果存在差異,表明了樣品的發光性能會受到合成條件的影響。通過研究得出初始溶液pH為7,反應釜填充度為80%是制備Ca.(PO,)。:Dy3+納米熒光粉的較佳工藝,在上述較佳制備工藝下,當Dy"離子摻雜濃度為0.02時,樣品的發光性能較好。
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小編:wyf 07.28