室溫氧化鋅ZnO量子點的制備過程及結構和光學性質表征

基于傳統的室溫溶膠凝膠法，利用甲醇鈉作為堿源制備了氧化鋅量子點（ZnO QDs），探究不同甲醇鈉添加量對合成ZnO QDs形貌及光學性質的影響。利用X射線衍射（XRD）、透射電子顯微鏡（TEM）、紫外-可見吸收光譜（UV-vis）和光致發光譜（PL）多種表征方法對樣品的結構、形貌、光學性質進行表征和分析。結果發現所制備的ZnO QDs為六方纖維鋅礦結構，呈球形，尺寸在5nm。由于小尺寸引起的量子限域效應，與塊材相比，ZnO QDs的吸收波長發生明顯的藍移。室溫光致發光譜表明樣品熒光發射峰位于510nm附近。較后提出ZnO QDs可能的形成機理。

 實驗過程

如圖1所示，稱取0.5g醋酸鋅置于兩口燒瓶中，用量筒量取20mL乙醇加入至兩口燒瓶中，將兩口燒瓶置于電熱套上高速攪拌，在80℃加熱回流，直至溶液澄清透明，隨后將兩口燒瓶取下置于水浴中冷卻至室溫。稱取不同量的甲醇鈉Zn(Ac)2﹒2H2O/CH3ONa的摩爾比分別為1:1.4、1:2、1:2.5、1:3.3）溶解在20mL乙醇中，超聲20min，隨后取出置于水浴中冷卻至室溫。將上述甲醇鈉乙醇溶液緩慢倒入醋酸鋅乙醇溶液中，室溫下磁力攪拌反應30min，取0.2mLAPTES與2mL水混合后逐滴加入上述溶液，5min后停止反應，使用離心機在4100r/min條件下離心5min，然后將沉淀用乙醇洗滌、離心，重復以上操作兩次以去除未反應的前驅物及副產物，較后將沉淀放在70℃烘干2h。

1.3 測試與表征

采用紫外可見分光光度計（UV-vis）測量紫外可見吸收光譜。采用X射線衍射儀（XRD）分析產物晶型。樣品粉末在無水乙醇中超聲分散成膠體溶液并浸漬銅網，室溫干燥后測試，得到的樣品采用透射電子顯微鏡（TEM）觀察。

2.1 結構及形貌表征

通過X射線衍射儀得到圖2所示的ZnO QDsX射線衍射譜圖，合成ZnO QDs樣品的特征峰和JCPDS卡標準值（JCPDS36-1451）基本一致，表明所合成的ZnO量子點為六方纖鋅礦結構，衍射角2θ=32.07、34.5、36.5、47.7、57.1、63.1、68.1處出現了衍射峰，剛好對應了氧化鋅六方纖鋅礦晶型的（100）、（002）、（101）、（102）、（110）、（103）、（112）晶面。XRD譜圖對應準確并無其他雜峰，樣品純凈度高。不同堿量下制備樣品的衍射峰的半峰寬發生明顯的寬化，這是由于ZnO QDs的小尺寸所造成的。從透射電子顯微鏡圖3可以看出,所制備的樣品尺寸均勻，近似球形，粒徑在5nm附近。