溶膠凝膠法制備Sm摻雜鐵酸鉍(001)外延薄膜的相關研究

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溶膠凝膠法制備Sm摻雜鐵酸鉍(001)外延薄膜

由于通過摻雜能取得較高的壓電性能，室溫多鐵材料鐵酸鉍BiFeO3近來被越來越多作為有潛力的無鉛壓電材料而被應用。通過溶膠凝膠法在（001）單晶摻鈮鈦酸鍶SrTiO3襯底上制備了摻雜12%Sm的BiFeO3外延薄膜。通過倒易空間圖和透射電鏡確認了外延性。透射電鏡也確認了R3c和Pbam相在該薄膜中的共存。通過壓電力顯微鏡測試了薄膜從室溫到200℃的疇結構和壓電響應的變化。在110℃到170℃，疇變得非常活躍，疇結構發生明顯改變。

利用脈沖激光沉積(PLD)方法在LaAlO3單晶襯底上外延生長BiFeO3，得到了菱方四方的(R-T)MPB。用壓電響應力顯微鏡(PFM)觀察到，由于四方相和菱方相的共存，材料的壓電響應有了明顯的改善。類似地，Takeuchi等人在BiFeO3的A位引入了Sm、Gd和Dy等鑭系元素，從而發現了一個菱方正交的(R-O)MPB。假設隨著摻雜量的增加，稀土元素半徑變小將導致壓電反鐵電順電相變。MPB位于反鐵電-順電相界面。 這些工作也是基于利用PLD制備的外延薄膜和人們對稀土摻雜的BFO的興趣中激發而來的。硅襯底上多晶薄膜和摻釤的BFO塊體陶瓷的壓電響應也得到了改善。然而，至今還沒有直接觀察到這些材料的反鐵電行為。

在研究中，作者們制備了12%Sm摻雜的BiFeO3外延薄膜。采用溶膠-凝膠法在摻鈮的SrTiO3(001)襯底上制備薄膜。該成分對應于室溫下相結構的MPB，預計在高溫下會發生變化。為了研究該材料的性能，在室溫至200℃范圍內觀察到鐵電疇，用PFM方法局部表征了鐵電疇隨溫度的變化。除了對相位結構的觀察外，還利用switching spectroscopy PFM(ss-pfm)研究了溫度在納米尺度下對壓電響應的影響。SS-PFM顯示了鐵電向反鐵電相的相變。另外，在相邊界處發現了明顯的壓電響應。

圖1(a)顯示了樣品的表面形貌，發現明顯的晶界。圖1(b)顯示了12%Sm摻雜BiFeO3薄膜的XRD圖譜。薄膜和襯底的(001)衍射峰清晰可見，其它衍射峰在對數坐標下幾乎看不到。用同步輻射X射線進一步進行了RSM。HL空間中的(002)模式和HK空間中的(113)模式分別如圖1(c)和(d)所示。XRD和RSM分析表明薄膜具有良好的外延性能。從RSM譜圖出發，計算了12%Sm摻雜BiFeO3樣品的晶格參數：apc = bpc=3.906?, cpc=3.958?。由于其外延特性，a和b值與襯底SrTiO3(3.905?)非常接近。在外延BiFeO3薄膜中，(113)模式沿面內(IP)方向的色散表明晶格有一定程度的松弛，這在外延BiFeO3薄膜中是常見的現象。隨著薄膜厚度的增加，晶格失配引起的壓縮應力逐漸減弱。由于夾持效應，摻雜樣品的c值比襯底大得多，而Sm3+相對于Bi3+的半徑較小，則比BiFeO3薄膜的c值小得多。

高分辨透射電鏡在薄膜-基底界面上對樣品的橫截面進行了成像，并顯示了其外延結構，如圖2(a)所示。圖2(b)示出了樣品的橫截面圖像。從這幅圖像中可以確定薄膜厚度約為140nm，樣品內部沒有檢測到晶界。圖2(c)-(e)示出了在圖2(b)所示的特定區域上進行的SAED結果。襯底Nb：SrTiO3表現出**的立方相，如圖2(c)所示。有趣的是，在薄膜中發現了兩種衍射模式。藍色表示的區域具有R3c對稱性，與BiFeO3相同。用紅色表示的區域顯示了1/4(011)和1/2(011)點，表明從R3c到類似PbO3相的晶格畸變，Sm或其他稀土摻雜的BiFeO3體系中也觀察到了這種模式。這兩個相的共存表明它們在這種成分中是穩定的，并且可以很容易地相互轉換。值得一提的是，我們同時制備了14%Sm的摻雜薄膜，并且具有較高的分辨率。

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