納米二氧化鈰的制備方法（固相燒結法、液相法、氣相法、噴霧熱分解法等）

二氧化鈰粉末和二氧化鈰的晶格結構

CeO2產品的原料包括：

1、混合型氫氧化稀土RE(O)H3，它是由混合型稀土精礦(包頭稀土礦)及氟碳飾礦精礦經處理后而制成的，RE(O)H3中含REO約60%，CeO2約40%；

2、稀土精礦（REO ≥ 50%，CeO2 48%-50%），它可用包頭稀土礦或四川氟碳飾礦精礦處理后而制成；

3、硫酸稀土和氯化稀土（RE2(SO4)3中含REO約50%，CeO2約50%，在RECl3中含REO ≥ 45%，CeO2 ≥ 45%）。上述三種原料為我國目前生產二氧化鈰提供充足的原料。

一、

一、納米二氧化鈰的制備方法

1.1 固相燒結法

固相燒結法是一種傳統的粉體制備工藝，是在高溫下通過固一固反應制備產品的方法。

例如，采用氯化飾和草酸在低熱條件下進行機械力固相化學反應，制備出前驅體草酸鈰Ce2(C2O4)3·10H2O，繞后經過熱重和差熱分析后，再400℃下分解該前驅體2h，可以得到粒度在80nm左右、表面形貌為球形、結構為立方晶系的黃色二氧化鈰。

固相燒結法具有產量大、制備工藝簡單易行等優點，但由于能耗大、效率低、雜質易混入等缺點，一般使用較少。

液相法

液相法相對于固相法和氣相法而言具有不需苛刻的物理條件、操作方便、粒子可控等優點，從而得到廣泛地研究。目前，液相法制備納米二氧化鈰的方法主要包括：沉淀法、溶膠-凝膠法、水熱法、微乳液法等。

（a）沉淀法

沉淀法是液相化學合成高純度納米粒子廣泛采用的方法，它是把沉淀劑加入金屬鹽溶液中進行沉淀處理，再將沉淀物過濾、干燥和焙燒來制得納米級氧化物粉末，是**的液相法，主要包括直接沉淀、均相沉淀、共沉淀等。利用沉淀法制備納米二氧化鈰的報道比較多。

沉淀法中，**粒子間的團聚是合成的關鍵問題。例如，將Ce(NO3)3用氨水沉淀，然后用液氮使凝膠迅速凍結，待其在室溫下緩慢融化后進行2次脫水，可以得到平均粒徑為7nm，比表面積為89m2/g的納米二氧化鈰粉體。

b）水熱法

水熱法是在特制的高壓反應釜里，采用水作為介質，通過對高壓反應釜加熱，創造一個高溫、高壓的反應環境，使得通常難溶或不溶的物質溶解并且重結晶。水熱合成法己用于制備稀土氧化物納米粉末。

例如，用醇水加熱法制備前驅體，再用水熱法可以制得平均粒徑為10nm左右的Y2O3-CeO2-ZrO2粉體，其粒度分布窄，分散性好。

1.1 氣相法

氣相法是指兩種或兩種以上單質或化合物在氣相中發生化學反應生成納米級新化合物的方法。氣相法包括低壓氣體中蒸發法氣體冷凝法、活性氫熔融金屬反應法、濺射法、通電加熱蒸發法、揮發性化合物混合法、激光誘導化學氣相沉積等。

例如，可以采用直流磁控反應濺射法，通過調節沉積溫度、退火時間、水分壓等工藝參數，可以在雙軸織構的鎳鎢合金（Ni-5%W）基帶上生長得到二氧化鈰過渡層。

1.2 噴霧熱分解法

噴霧熱分解法制備稀土氧化物**粉末，由于兼具了液相法和氣相法的諸多優點，近幾年來成為一種新興的稀土氧化物**粉末的制備方法。

噴霧熱分解法為一步連續過程，粒子形態均勻可控，無需各種液相法中后續過濾、洗滌、干燥、粉碎和鍛燒過程，既簡化了操作、有利于工業生產，又避免在上述過程中引入雜質和破壞晶體結構，從而保證產物的高純度和高活性。目前該法已用于一些稀土氧化物納米粉體的制備，但未見用其制備納米二氧化鈰的報道。所以各位有興趣有條件的讀者可以嘗試一下。