在氬氣保護下，將 IrCl, .3Ho ( 393 mg,1. 0 mmol ’ 和2二本考醛/水(體mg，2.2 mmol)加人到20 mL乙二醇乙醚/水（體積比為3:1)混合溶劑中，在130發m文024 h。待溶液靜止冷卻到室溫后:問浴液中加人自mL去離子水，大量黃色沉淀析出,把濾,1依伙力去離子水和乙醇洗滌數次后真空干燥得到黃色雙核氯橋聯產物Ir  ppy c運( 375 mg，70.5% )。將雙核中間產物氯橋聯鉞（ 375 mg,o.35 mmol ）和四氟硼酸銀(44"g, 文24h。溶于20 mL無水乙腈中，在50℃避光反應24 h。待溶液靜止冷卻到室溫后，抽濾，依次用水和乙醇洗滌數次后真空于燥得到黃巴中嚴物十Ir( ppy)2 ( CH, CN), ( BF) ( 462 mg,產率92.5% )。氬氣保護下,將Ir( ppy),( CH, CN),( BF) ( 356 mg,0.5 mmol)和4-(2–吡啶基)–苯甲醛( 110 mg,0. 6 mmol)加人到10 mL鄰二虱本十t出t反應24 h。待溶液冷卻到室溫后溶液在硅膠柱中用二氯甲烷和甲醇(體積比為50:1)為洗脫劑進行柱層析分離,收集紅色流段,真空干燥后得到紅色固體產物Ir( ppy ) ( fppy ) (96 mg,產率282 )。

合成路線圖

晶體結構測定與分析

將銥配合物Ir ( ppy ):( fppy)溶于少量氯仿，然后加入大量正己烷溶液，放置在冰箱中，兩周后獲得橙紅色塊狀晶體。選取大小合適的單晶，于150 K下，在帶有鏡面單色器的Agilent Technologies Gemini A Ultra面探衍射儀上進行衍射實驗。用Cu/Ko輻射（入=0.154 178 nm)，以w/( 20)，掃描方式收集數據。數據的吸收校正使用SADABS程序。空間群根據系統的消光規律確定，并由精修結果驗證。所有的晶體結構均使用SHELXS -97程序f 2，由直接法解出，用SHELXL-97程序以全矩陣較小二乘法修正結構1，氫原子坐標由理論計算加入。依配合物的晶體結構參數、選擇性鍵長鍵角見表1和表2。依配合物的晶體結構如圖2所示，不對稱單元含有一個氯仿溶劑分子。鉞離子中心采取八面體配位構型，分別與來自兩種3個(C^N) 2-苯基吡啶類配體采取面式配位。其中4- (2–吡啶基)-苯甲醛上的醛基氧原子與來自氯仿分子的碳原子形成弱的氫鍵（0.305 7 (3 ) nm)，同時氯仿分子的3個氯原子與臨近的碳原子存在-一定的碳–氯鍵進一步穩定了這-溶劑包結結構。

銥配合物的晶體結構如圖所示，不對稱單元含有一個氯仿溶劑分子。鉞離子中心采取八面體配位構型，分別與來自兩種3個( C^N)2–苯基毗啶類配體采取面式配位。其中4- (2–吡啶基)-苯甲醛上的醛基氧原子與來自氯仿分子的碳原子形成弱的氫鍵（0.305 7 (3 ) nm)，同時氯仿分子的3個氯原子與臨近的碳原子存在-定的碳–氯鍵進一步穩定了這-一溶劑包結結構。

為配合物在二氯甲烷和固體狀態下的發射光譜圖。室溫下，對配合物用MLCT 吸收帶激發，得到了配合物的發射光譜。配合物的發射光譜來源于配體木身的T-T‘躍遷和3MLCT 或3LLCT電荷轉移躍遷，這也和紫外吸收光譜相對應。在二氯甲烷溶液中，配合物的較大發射波長分別為607 nm,配合物的固體較大發射波長則為663 nm，發射峰值發生了明顯的紅移，這是由于分子平面作用和分子間相互影響的結果。溶液中的分子的活動是相對自由的，而在固態中將以平面的形式存在，限制了分子的靈活性，分子平面作用直接致使w電子離域化具有強烈的T -T堆積效應( T - stackeffect)，這種分子間作用影響電子能級分布導致了發光了紅移。

在常溫空氣中，配合物在二氯甲烷溶液中的瞬態壽命為9.60 ns ( 50.6%）和91.3 ns ( 49.4% ) ,固體瞬態壽命為0.74 ns ( 10.26%)和152.7 ns( 89.74% )。將配合物Ir ( ppy)2( fppy）在溶液和固體下的光物理性質列在了表中。

齊岳生物供應金屬配合物產品列表：

磷光銥(Ⅲ)配合物(ftfmppy)2Ir(TSAP)

(dfppy)2Ir(PSAP)

Ir-Fc

熒光分子探針Ru(bpy)2(DA-phen)(PF6)2

Ir(ppy)2(DA-phen)PF6

氟功能化苯并咪唑銥配合物(1F-Ir,2F-Ir和3F-Ir)

雙極性銥配合物(tpbi)2Ir(acac)

(cpbi)2Ir(acac)

有機電致磷光材料Ir(Npppya)3

離子型過渡金屬配合物Ir(ppy)2(qpyMe2)(PF6)3

Ir(pq)2(qpyMe2)(PF6)3

Ru((bpy)2(qpyMe2)(PF6)4

環金屬銥(III)多吡啶配合物Ir(ppy-CH2-R)2(bpy-CONH-C2H5)(PF6)

紅光銥配合物磷光材料(Ir(nbt)2(pic)

Ir(nbt)2(pic-Ox)

Ir(nbt)2(pic-Cz)

有機/無機雜化磷光材料POSS-7Cz-Ir(nbt)2(pic)

Ir(nbt)2(pic)(30nm)

低聚硅氧烷紅光磷光材料Ir(nbt)2(pic-Ox)

橙色磷光材料(bt)2Ir(acac)

咔唑柔性取代苯并噻唑銥(Ⅲ)配合物(cbbt)2Ir(acac)

咔唑剛性取代苯并噻唑銥(Ⅲ)配合物(cbt)2Ir(acac)

(cbt)2Ir(pic)/(tmd)

酰胺基金屬銥配合物高分子發光材料(ppy)_2Ir(N-phMA)

金屬銥酰胺類化合物(dfppy)2Ir(N-Phenylbenzamide)

(dfppy)2Ir(acetylaniline)

Ir(dfppy)_2(benzamide)(H_2O)

4-銥(Ⅲ)配合物((C^N)2IrQ)

銥金屬配合物紅色磷光材料(ppz)2Ir(BTZ)

(ppz)2Ir(4-MeBTZ)

(ppz)2Ir(4-tfmBTZ)

稀土配合物Gd/Tb/Ln(DBM)3(Cz-PBM)

磷光配合物Ir(1L)(Q-Allyl)

POSS-7(Cz-Propyl)-Ir(1L)(Q-Propyl)

銥水合物Cp*Ir(H2O)3SO4

Cp*Ir(6-OH-py-pz)(H2O)SO4

銥金屬配合物Ir(dpbpa)2bphen+PF6-

Ir(dtbpa)3

Ir(dtq)2bpy+PF6-

Ir(pbq-g)2phen+PF6-單晶

(3)Ir(dmecf3ppz)2ttpl+(PF6)-

銥二氯橋(2-苯基吡啶銥二氯橋(ppy)2Ir(μ-Cl)2(ppy)2

2-苯基喹啉銥二氯橋(pq)2Ir(μ-Cl)2(pq)2

2-(2,4-二氟苯基)吡啶銥二氯橋(dfppy)2Ir(μ-Cl)2(dfppy)2)

(tfmppy)2Ir(L1～L7)的磷光銥配合物

(dfppy)2Ir(NHC)藍光/藍綠光銥配合物

磷光配合物Ir(CzPPya)3

Ir(NPPya)3

黃光材料Ir(CzPPya)3

Ir1@Eu@MSNs介孔納米粒子

Ir2@Eu@MSNs

Ir1@Eu@SSNs

Ir2@Ho@MSNs

二(3-甲基-1-(4-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合銥(fpmi)2Ir(ppy)

二(3-甲基-1-(3-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合銥(m-fpmi)2Ir(ppy)

二(3-甲基-1-(2-氟苯基)咪唑2-苯基吡啶合銥(o-fpmi)2Ir(ppy)

(ppz)2Ir(fptzH)

單齒配體金屬銥配合物(ppy)2Ir(fptz)Cl

銥(Ⅲ)配合物Ir(ppy)2(DA-phen)(PF6)

三唑化合物Ir(ppy)2(TA-phen)(PF6)

光電材料Ir(ppy)2(dppz)PF6(Ir-1)

光電活性銥配合物Ir(C6)2(dcbpy)PF6(Ir-3)

雙核的銥配合物Ir(tfdpyb)Cl2(BiBzIm)(PI)

單核的銥配合物Ir(tfdpyb)(BiBzImH)Cl(P3)

金屬銥配合物IrH(CO)(PPh3)3

離子型銥配合物2FppyIr2tCTZ

銥配合物(pq)2Ir(acac)

Nafion/MWCNTs/Ru(bpy)32+復合膜

三(2-苯基吡啶)合銥Ⅲ綠色磷光材料

Ir(F4ppy)2tpip

Ir(F4ppy)2tfmtpip

雙金屬框架化合物Cd3(Ir-L)2(DMF)2(H2O)4·6H2O·2DMF(CdIr-MOF)

綠色磷光銥(Ⅲ)1-苯甲基-2-苯基苯并咪唑(bpbi)乙酰丙酮(acac)配合物

D-A型環金屬鉑/銥配合物近紅外發光材料NIR-OELMs

近紅外環金屬鉑(II)配合物(n-C8H17OTPA-BT-Q)Ptpic

金屬銥酞菁配合物(IrPcHCl2)

N-雜環卡賓環金屬銥配合物(IrCl(COD)2)

二N,N-2-(2,4-二氟苯基吡啶)C3,N1(吡啶甲酸)合銥(Ⅲ)-C6-苯基吡啶-C3,N1(吡啶甲酸)合鉑(Ⅱ)(FIrPPyPt)

苯并三唑供體-受體(D-A)型環金屬銥配合物

(tBuTPA-BTz-Iq)2Irpic

二-2-苯基吡啶-2-(5-醛苯基)吡啶金屬銥(Ⅲ)配合物

中性金屬銥(Ⅲ)配合物Ir(ppy)2(fppy)

含二苯氨基的銥配合物(Ir1-Ir4)

Ir(dfptzBn)2(mptz)PF6(3)

雙(2-(9,9-二乙基-9H-芴-2-基)吡啶-N,C2’)合銥(III)(IrFpy)

PF-IrFpy

萘基噁二唑衍生物環金屬銥配合物(DFPhNOXD)2Ir(acac)

綠光環金屬銥配合物Ir(ppy)2acac

有機電致磷光材料(o-fpmi)2Ir(pic)

二-2’,6’-二氟-2,3’-聯吡啶-N,C4’2,4-戊二酮-O,O銥(Ⅲ)

(dfpypy)2Ir(acac))

面式-Ir(dfpypy)3

環金屬銥配合物的高分子材料P(MMAco-TPYIr)

(ppy)2Ir(H2dcppy)PF6

Ir(III)配合物磷光探針(Ir-2)

SO32-/HSO3-磷光響應環金屬銥配合物

二-2-苯基吡啶(C^N)5-(4-甲氧基苯基)-8-羥基喹啉(N^O)銥(Ⅲ)(7b)摻雜在聚2,7-(9,9-二辛基)芴(PFO)

含稠環芳烴取代咔唑星形雙核環金屬銥/鉑配合物

D(FPtpic)TriPhC6D(dHCz)

藍色磷光銥配合物Ir(tfmppz)2(pyim)

     西安齊岳產品種類包括有：有機無機發光材料、光電材料、金屬配合物、鈣鈦礦、合成磷脂、多肽、高分子PEG衍生物、嵌段共聚物、磁性納米顆粒、納米金及納米金棒、靜電紡絲纖維膜、光引發劑、光刻膠、近紅外熒光染料、MAX相陶瓷、熒光標記的葡聚糖BSA和鏈霉親和素、蛋白交聯劑、小分子PEG衍生物、點擊化學產品、大環配體類、熒光量子點等.

    齊岳生物實驗室新推出金屬配合物（包含銥、鉑、鈀等）功能有機材料的定制合成，用于科研實驗。

溫馨提示：西安齊岳生物供應產品僅用于科研，不能用于人體！

小編：wyf  02.17