金屬銥Ir(mppy)2(dtbbpy)配合物的熱穩定性及光物理性能分析

    西安齊岳產品種類包括有：有機無機發光材料、光電材料、金屬配合物、鈣鈦礦、合成磷脂、多肽、高分子PEG衍生物、嵌段共聚物、磁性納米顆粒、納米金及納米金棒、靜電紡絲纖維膜、光引發劑、光刻膠、近紅外熒光染料、MAX相陶瓷、熒光標記的葡聚糖BSA和鏈霉親和素、蛋白交聯劑、小分子PEG衍生物、點擊化學產品、大環配體類、熒光量子點等.

    齊岳生物實驗室新推出金屬配合物（包含銥、鉑、鈀等）功能有機材料的定制合成，用于科研實驗。

OLED發光過程是一個放熱過程，器件放出的熱量有可能導致有機層發生結晶、聚集等，這會使器件性能大幅度下降，所以有機層的熱穩定性對于器件的效率和壽命是很重要的因素之一. 我們為了研究銥配合物的熱穩定性，以α?Al2O3為參比，升溫速率10 K/min，在氮氣氛圍下，測定銥配合物在100～800 ℃的熱重曲線. 銥配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6的熱重分析如圖6. 研究結果表明銥配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6具有很好的熱穩定性，分解初始溫度為388 ℃（對應的質量損失為5%）. 銥配合物良好的熱穩定性能，預測著具有很好的真空蒸鍍和成膜性能，從而提高器件壽命和效率.

如圖所示，室溫下配合物在200～300 nm處有強的吸收峰，這主要是配體自旋允許的π?π*躍遷；而大于300 nm的低能區有弱的吸收光譜主要是1MLCT（單線態金屬到配體電荷轉移），3MLCT（三線態金屬到配體電荷轉移），1LLCT（單線態配體到配體電荷轉移），3LLCT（三線態配體到配體電荷轉移）躍遷，這些與已報道的離子型銥配合物類似. 而銥原子自身具有旋軌耦合作用，使自旋禁阻的3LLCT，LL（3π?π*）和3MLCT躍遷變得允許，并與1MLCT躍遷混合發出強的磷光吸收. 一般情況下，對于多數離子型銥配合物而言3LLCT，LL（3π?π*）和3MLCT三個激發態對樣品的發光性能都有一定的貢獻. 室溫下，配合物在CH2Cl2溶液中發出強烈的黃綠光，發射波長為566 nm. 從圖8中我們發現配合物展示了一個寬但沒有細致結構的發射，銥配合物中3MLCT或3LLCT躍遷在輻射過程中占主導地位.

 結論

（1）以（mppy）4Ir（μ?Cl2）Ir、dtbbpy和KPF6為原料，制備出了一種新型離子型銥配合物[Ir（mppy）2（dtbbpy）]PF6. 經過各種測試手段確認所得產物為目標產物.

（2）獲得了目標產物的晶體數據. 結果為單斜晶系、P121/c1空間群，銥原子位于一個畸變的八面體中心.

（3）測試了目標產物的熱穩定性，發現溫度為388 ℃時其配合物失重為5%，說明它具有很好的熱穩定性.

（4）測試了目標產物的紫外?可見吸收光譜和熒光光致發光光譜，結果表明，它在常溫下較大發射位于566 nm處，發射強烈的黃綠光.

齊岳試劑列表：

含1,10鄰菲羅啉-5,6-二酮衍生物銥金屬配合物

芳硫醚噠嗪和雙三齒銥配合物Ir5-Ir9

離子型銥配合物Ir（BTZ9C3）2（bpy）PF6（Ir10）

中性銥配合物Ir（BTZ9C3）2（fppz）（Ir11）

四（N-雜環卡賓）大環配體金屬配合物

Ag（Ⅰ）配合物[Ag2（L1）]（PF6）2（1）

[Ag3（L2）（H20）2]（PF6）3（2）

[Ag6（L3）3]（PF6）6（3）

[Au2（L1）]（PF6）2（4）

[Au2（L2）]（PF6）2（5）

大環四齒卡賓金屬配合物

[Ni（L1）]（PF6）2（6）

[Ni（L2）]（PF6）2（7）

[Ni（L3）]（PF6）2（8）

[Pd（L1）]（PF6）2（9）

[Pd（L2）]（PF6）2（10）

[Pd（L3）]（PF6）2（11）

[Pt（L1）]（PF6）2（12）

[Pt（L2）]（PF6）2（13）

[Pt（L3）]（PF6）2（14）

[Co（L1）]（PF6）2（15）

[Co（L2）]（PF6）2（16）

[Co（L3）]（PF6）2（17）

雙核 Ir（Ⅰ）配合物

[Ir2（L4）（COD）2]（PF6）2（18）

[Ir2（L4）（COD）Cl]Cl（19）

[Ir2（L4）（CO）4]（PF6）2（20）

[Ir2（L4）（CO）2C1]CI（21）

單核二齒N-雜環卡賓Ir（Ⅰ）配合物

[Ir（L5）（COD）]（PF6）（22）

銥金屬配合物Ir（bt）2（phen-CHO）

噁二唑和二（苯基異喹啉）（2-吡啶甲酸）合銥（III）紅色磷光

金屬銥（Ⅲ）配合物（ppz）2Ir（ayl）

（ppz）2Ir（nap-ph-ayl）

（ppz）2Ir（Cl-ayl）

一維鏈狀金屬冠醚配合物[Mn3（L）3（Py）4（μ3-O）]·Py·H2O

銥金屬配合物（ppy）2Ir（LX）

（ppy）2Ir  BTZ、3MBTZ、4MBTZ、4FBTZ

金屬銅配合物[Cu （pca）（4,4’-bpy）]n

三聯吡啶配合物Fe（L）2（PF6）2

Ni2+/6-（吡啶-4-基）異喹啉配位化合物

1,1′-二羥基-5,5′-聯四唑的鑭系金屬配合物

[La2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （1）

[Ce2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （2）

[Pr2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （3）

[Sm2（BTO）3（H2O）8]·2H2O （4）

[Nd2（BTO）3（DMF）4]·6H2O （5）

八核{Ln2ⅢCo6Ⅱ}異金屬配合物

（Ln=Sm （1）、Eu （2）、Tb （3）、Er（4）、Tm （5））

雙核席夫堿鈀配合物

[Pd（C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2）（-Cl）]2

[Pd{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（-Cl）]2

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}]2（-C2O4）

[Pd{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（-SCN）2]

[Pd（C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2）（Cl）]2（-bpt）

[Pd2{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}2（-dppp）（SCN）2]

[Pd2{（4-MeO）C6H4CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}2（-dppb）（SCN）2]

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（NO3）]2（-dppb）

[Pd{（4-MeO）C6H3CH=NC6H3-2,6-i-Pr2}（Cl）]2（-dppb）

雙（二叔丁基苯基膦）二鹵化鈀（Ⅱ）-Pd[（t-Bu）2PPh]2X2

雙[二叔丁基-（4-二甲基氨基苯基）膦]二鹵化鈀（Ⅱ）-Pd（Xantphos）X2

4,5-雙二苯基膦-9,9-二甲基氧雜蒽二鹵化鈀（Ⅱ）-Pd（Amphos）2X2

Pd[（t-Bu）2PPh]2Br2

Pd[（t-Bu）2PPh]2Cl2

Pd（Xantphos）Br2

介孔材料MCM-41負載雙齒膦鈀（II）配合物

[MCM-41-2P-Pd（OAc）2]

[Fe3O4@SiO2-2P-PdCl2]

不對稱三齒螯合氮雜環卡賓鈀配合物NHC-Pd pincer

功能化β-二酮鈀（Ⅱ）配合物

2,2’-聯吡啶和三氟甲基修飾β-二酮金屬鈀（Ⅱ）配合物

二硫代氨基甲酸酯金屬鈀、鉑、釕配合物

中性trans-Pd（PPh3）2Cl2

CS–PdCl2

Fe3O4–CS–PdCl2

FCS–PdCl2

N-雜環硅烯鈀配合物

[PdT（2-OH）PP,PdT（4-OC）MPP]卟啉金屬鈀配合物

N,N-雙（二苯膦甲基）哌嗪和鈀配合物n（Ph2 P）

有機金屬鈀硅碳烷樹狀分子液晶配合物

吡啶乙醇雙[N,O]六元環鈀配合物

Cat.I-III（Scheme 1）

單分散磁性鈀配合物

MCM-41負載雙齒氮鈀（Ⅱ）配合物

（MCM-41-N,N-Pd（OAc）2）

N,N′-二（3,5-二甲基吡唑）烷鈀配合物

雙（二苯基膦）乙烷、丁烷-三苯基膦配位手性N^C^N鉑配合物

Pt （N^C^N） Cl

聚乙二醇修飾2,6-二（苯并咪唑-2′-基）吡啶鉑（Ⅱ）配合物

硫橋四齒鉑（Ⅱ）配合物

二氯化-2-羥基-N’-（1-（吡啶-2-yl）亞乙基）苯甲酰腙合鉑（Ⅱ）配合物

有機電致發光銥配合物

OLED銥、鉑、鈀的金屬有機磷光化合物

化合物響應的高靈敏度磷光探針

特定離子磷光探針

濕法冶金材料

官能團引入到聚合物、二氧化硅等基體上，實現特定離子便捷分離。

2-苯基喹啉類銥配合物

三羰基錸;咔唑;二氮芴;發光淬滅;雙極性配體;有機電致發光

新型電致發光材料

基于雙極性錸配合物

有機過渡金屬（Pt、Ir、Os）配合物

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小編：wyf  02.17