5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的傳統合成方法(亮紫色產物)
目前,5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)的合戌方法主要有兩種,較傳統的制備法如圖2.3所示,Luguyal等2004年提出了制備ATPP的新方法,如圖2.4所示。
采用新方法制備5-(4氨基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(ATPP)。制備的具體過程如下:
1)稱取1.00gTPP于單口瓶中,加入50ml三氟乙酸(TFA), 攪拌均勻。
2)于反應體系中加入200mg亞硝酸鈉,在室溫下攪拌3分鐘。
3)迅速將反應混合物倒入100ml冰水中,用CH2Cl反復萃取至水相無色,收集有機相,用飽和NaHCO3溶液洗滌有機相至其變為紫紅色,旋蒸除去溶劑。
4)采用干法裝硅膠柱,以CH2Ch和石油醚(V/V=1/3)的混合溶液為洗脫劑,收集二帶,旋蒸后真空干燥,得到單5-(4-硝基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉(NTPP)480 mg。
5)將得到的NTPP溶解于裝有50ml濃鹽酸的三口瓶中,加入1.1 gSnCl2. 2H2O,在N2環境下于65 C反應1h.
6)將反應產物倒入300ml冰水中,用碳酸氫鈉調節溶液的pH至8。用CH2Ch萃取直至水相變無色,收集有機相,旋蒸,真空干燥得亮紫色粗品。
7) 以中性氧化鋁為填充劑干法上柱,先以CH2Cl2和石油醚(V/V=1/2) 的混合溶液洗脫未反應的卟啉,再以CH2Ch 和石油醚(V/V=2/1)洗脫,收集產物,旋蒸干燥,得亮紫色的ATPP414mg。
廠家:西安齊岳生物科技有限公司
以上資料來自小編axc
以上文中提到的產品僅用于科研,不能用于人體。