meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP)的制備:
稱取0.2702 g (0.313 mmol) TCFPP置于100 mL小燒杯中,加入30 mL二氯甲烷。在另一個100 mL小燒杯中倒入20mL二氯甲烷、1.0mL (5.00 mmol) n-癸胺和0.5 mL (3.61 mmo)三乙胺并攪拌使其溶解。在攪拌下將TCFPP溶液緩慢滴入到n-癸 胺和三乙胺的混合溶液并在室溫條件下繼續攪拌5小時,靜置一夜。蒸出溶劑,用砂芯漏斗抽濾,得到固體用無水乙醇和丙酮分別洗滌兩次,真空干燥。用V(CH2Cl2):V(CHgOH)=19:1 為洗脫劑,硅膠柱層析純化,收集棕紅色的**色帶,得到黑紅色固體產物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP) 0.2610 g (0.194mmol),產率為61.9%。
meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合鎘(10AFPPCd) 的制備
稱取10AFPP 0.1394 g (0.103 mmol)和CdCl2.5H2O 0.1122 g (0.491 mmol)于三口瓶中,加入20 mL二氯甲烷和20 mL N,N_二甲基甲酰胺混合液并充分溶解。用磁力攪拌電熱套攪拌加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,反應時間為2小時,蒸出部分溶劑,冷卻至室溫,加入少量蒸餾水靜置,用砂芯漏斗抽濾并分三次加蒸餾水洗滌濾餅,產物用氯仿重結晶,干燥24小時,得到墨綠色固體產物meso-四9(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合鎘(10AFPPCd) 0.0649 g (0.0445 mmol),產率為43.0%。
用同樣方法制備以下配合物:
稱取10AFPP 0.1408 g (0.105 mmol)和NiSO46H2O 0.1277 g (0.486 mmol)于三口瓶中,加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,用氯仿重結晶得到棕紅色固體產物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合鎳(10AFPPNi) 0.0676 g (0.0481 mmol),產率46.0%。
稱取10AFPP 0.1427 g (0.106 mmol)和ZnSO47H2O 0.1420 g (0.494 mmol)于三口瓶中,加熱回流,利用薄層色譜法判斷終點,用氯仿重結晶得到棕紅色固體產物meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉合鋅(10AFPPZn) 0.0639 g (0.0453 mmol),產率42.8%。
本文涉及的產品:
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉(10AFPP)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉鎘(10AFPPCd)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉鎳(10AFPPNi)
meso-四(4-癸氨基甲酰苯基)卟啉鋅配合物10AFPPZn)
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5,10,15,20-四對甲氧基苯基鐵卟啉CTMPPFeCl]
廠家:西安齊岳生物科技有限公司
以上資料來自小編axc
以上文中提到的產品僅用于科研,不能用于人體。