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一種制備二氧化鈦納米粒子包覆的強磁性粒子的方法

發布時間：2020-08-27 作者：harry 分享到：

半導體光催化劑被認為是下一代用于飲用水和廢水的化學凈化的材料。光催化劑產生羥基和活性氧，可降解水中的有機污染物。在不同的半導體材料中，TiO2因其可用性、熱穩定性和化學穩定性、制備簡單、毒性低而成為研究的焦點。雖然描述氧化鈦基光催化劑發展的文獻很多，但這還沒有轉化為該領域的應用。TiO2顆粒廣泛使用的一個技術障礙是難從水懸浮液中回收。克服這個問題的一種方法是將TiO2固定在磁性顆粒上，然而，使用溶膠-凝膠法在磁性顆粒上形成的TiO2膜屬于銳鈦礦，與P25（百分之八十的銳鈦礦和百分之二十的金紅石混合）相比，其光催化活性普遍較低。

這項工作提出了一種制備可重復使用的磁性顆粒的方法，這些磁性顆粒被涂上了二氧化鈦(P25)，可用于飲用水的處理。二氧化鈦的涂層不僅提高了粒子的穩定性，也提高了催化活性，主要歸因于空穴-電子對數量的增加和光催化劑表面積的增加。這種方法也可以應用于到其他光催化顆粒上，解決此類光催化劑在實際應用中的相關問題。該文標題為“A method to produce robust magnetic particles coated with TiO2 nano particulates”，發表在Applied Catalysis B: Environmental（DOI: 10.1016/j.apcatb.2020.118935 ）。

圖文導讀

圖1. 催化劑的合成

磁性粒子**以正硅酸乙酯作為SiO2前驅體涂覆溶膠-凝膠SiO2，并表示為MS粒子。然后，使用TTIP作為TiO2前驅體，在MS顆粒上覆蓋一層溶膠-凝膠TiO2層，在500℃下煅燒。煅燒后的顆粒與P25漿料機械混合，然后再將P25燒結在MST顆粒。再次使用溶膠-凝膠法分別將TiO2與SiO2涂覆到R顆粒表面，得到RS與RT顆粒。

表1. 各樣品的組成

圖2. MS, R, RS-I, RS-II, RS-III的紅外光譜

圖3. R、RT-I和RT-II粒子的紅外光譜

圖4. R、RS-I、RS-II、RT-I和RT-II粒子的XRD圖譜。

圖5. (a) RS-I粒子的XPS光譜，及其(b) Ti 2p峰和(c) Si 2p峰

圖6. 不同光催化劑降解2-MIB的ln C/C0時間曲線圖。初始濃度(C0)為在催化劑存在下暗攪拌30分鐘后溶液中2-MIB的濃度。

圖6是不同催化劑存在下2-MIB降解的時間濃度圖。根據先前的TiO2光催化研究，催化劑的降解速率都遵循準一級動力學。在RSI、-II和-III光催化劑的作用下，2-MIB的濃度分別降低了55 %、65 %和45 %。光降解速率將取決于二氧化鈦活性位點上二氧化硅的覆蓋率。

圖7. (a) XPS數據中Si/Ti比值與SiO2前體(TEOS)/R比值的關系圖，以及(b) 2-MIB光降解速率常數與RS粒子的TEOS/R比值的關系圖。

隨著SiO2層的增加，% Si的增加表明溶膠凝膠覆蓋了P25。此外，表面Si/Ti原子比隨著制備R、RS-I和RS-II顆粒所用的TEOS/R粒子質量比呈上升趨勢(圖7a)。然而，光降解速率并沒有遵循這種趨勢(圖7b)。R和RSI之間的速率下降了1.7倍，而相應的表面% Ti含量下降了7.2倍。單因素方差分析表明，R和RS-I粒子的速率常數有統計學差異(p-value = 0.001)，而RS-I、RS-II和RS-III的速率常數無統計學差異(p-value = 0.07)。因此，可以說SiO2涂層整體上降低了光催化活性。

圖8. 用RT光催化劑對GSM進行光催化分解。初始濃度(C0)為在催化劑存在下黑暗攪拌30分鐘后溶液中的GSM濃度。

圖8顯示了RT-I和RT-II粒子對GSM的光降解速率。與R粒子相比，RT-I和RT-II的速率分別高1.2和2.1。因此，與SiO2涂層相比，TiO2涂層在穩定性和光降解率方面都有提高。

圖9. MIB條件光降解速率常數由(a) RS-II和(b) RT-II作為試驗次數的函數獲得。

光催化劑的可重用性研究結果如圖9所示，在三個RS材料(表1),RS-II粒子被選為可重用性的研究,因為它表現出高的MIB光降解率(圖6)。循環10個周期之后，RS-II粒子,光降解率下降了1.5 %。經過10次重復使用性測試，TiO2與磁芯的比例保持不變。在光催化實驗前，RT-II催化劑的原子Ti at.%為66 at %，重復使用性實驗10次后，表面原子Ti at.%保持不變。此外，10個循環后，溶液相中TiO2的濃度為0.04 ppm，相當于初始催化劑的0.02 %，沒有造成水源污染。

小結

文章報道了在P25涂層的磁性顆粒上涂上一層二氧化硅或二氧化鈦溶膠凝膠膜。含燒結P25粒子與每P25質量僅含P25粒子的懸浮液相比，具有類似的光降解速率，可用于降解有機化合物。這兩種表面涂層都**改善了在強攪拌條件下，懸浮液重復使用性研究中顆粒的穩定性。雖然帶有二氧化硅表面涂層的光催化劑在穩定性方面有**提高，但它們的光催化活性不如含有二氧化鈦表面涂層的催化劑。好的硅涂層催化劑RS-II，在分解速率上比基體顆粒R降低了1.3倍(圖6)，盡管95%的顆粒表面被二氧化硅覆蓋。10次循環后，這些顆粒在光催化速率下僅下降了1.5%(圖9a)，由于P25的損失，渾濁度沒有增加。對照實驗表明，添加TiO2面涂層的粒子活性的增加是由于空穴電子對數量的增加以及材料比表面積的增加。同時，好的TiO2 涂層催化劑(RTII)在第10次循環后，速率常數變化僅為1%，渾濁度沒有變化(圖9b)

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