本文設計合成了兩種自由卟啉:5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基卟啉(H2MePp),5,10,15,20-四(4-(3-羧基)苯氧基)苯基金屬卟啉(H2CPp),以及相應的金屬酯基卟啉(FeMePpCl,CoMePp,CuMePp,ZnMePp,MnMePp(OAc))和金屬羧基卟啉(FeCPpCl,CoCPp,CuCPp,ZnCPp,MnCPp(OAc))。
含不同中心金屬的卟啉化合物5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基金屬卟啉的合成方法
金屬鹽與自由酯基卟啉H2MePp 在一定條件下反應得到相應的5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基金屬卟啉(如圖2.11): 200 mg (0.165mmol) H2MePp用40mL CH2Cl2溶解并加入到100 mL三頸瓶中,然后加入20mL溶有過量金屬鹽的乙醇溶液,室溫下攪拌12 h,并通過TLC檢測反應進程。待反應完全,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀除去溶劑,以80~100目硅膠為固定相,CH2Cl 為淋洗劑進行柱層析,收集主要色帶即為目標金屬卟啉化合物。其中CoMePp的合成需要在回流的條件下進行; MnMePp(OAc), FeMePpCl的制備則需要以DMF為溶劑,攪拌并加熱至回流的條件下進行。
一系列金屬酯基卟啉(FeMePpCl,CoMePp,CuMePp,ZnMePp,MnMePp(OAc))的質(zhì)譜圖
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基金屬卟啉(FeMePpCl)的質(zhì)譜圖
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基鈷卟啉(CoMePp)的質(zhì)譜圖
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基銅卟啉(CuMePp)的質(zhì)譜圖
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基鋅卟啉( ZnMePp)的質(zhì)譜圖
5,10,15,20-四(4-(3-甲酸甲酯基)苯氧基)苯基金屬卟啉(MnMePp(OAc))的質(zhì)譜圖
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以上文中提到的產(chǎn)品僅用于科研,不能用于人體。