研究背景：
無溶劑的合成路線幾乎沒有污染，復合綠色化學的原理，是工業上大規模合成提供的重要前提，自1963年Merrifield介紹了固相反應合成多肽的方法以后，固相(固液相或固氣反應物之間的反應)和固相(兩種固相反應物之間的反應)有機化學反應得到了迅速發展。與液相反應相比，固態反應簡單、**、選擇性強，因為分子緊密且有規律地排列在晶格中?，F代化學中的固態反應包括光化學反應、熱反應、微波、和研磨等機械化學反應。通過固相反應生成結晶度高且具有特殊功能的氮化碳材料成為了一種重要的研究方向。
研究成果：
蔚山國立科學技術研究所和韓國大學的Hu Young Jeong和Sun Min Jung等科研人員利用固相反應將1,3,5-苯三氰基（TCB）通過環三聚反應成功合成超結構TIPN，該材料的超結構通過XRD和TEM得到證明，同時該有機結構具有非常高的熱穩定性和電子束容忍度。基于TIPN穩健上層結構的形成可能開辟一類新的穩定有機框架。研究成果以“Unusually StableTriazine-based Organic Superstructures”為題發表在Angewandte期刊上。
論文解讀：
圖1（a）TCB單晶一次環三聚化后TIPN形成的示意圖（b）TCB在不同溫度和時間下的數碼照片，顯示固態反應的進展情況。樣品的顏色從白色變到淺棕色，說明固體反應發生在250℃(低于TCB熔化溫度)且有干的氣態HCl存在。樣品在500℃進一步熱處理后，顏色變為深褐色。
圖2 SEM圖像：a) TCB單晶，b)TCB-250HCl(250℃72 h)和 c)TCB-500HCl, TIPN 在250℃ 72 h后再反應至500℃持續9 h。
圖3酸催化劑下1,3,5-苯三氰基生成TIPN的生成機理示意圖。
圖4 a) TEM顯示的TIPN晶體面圖;b) TIPN晶體的SEM圖像c) TIPN的TEM圖像d）選區電子衍射(SAED)圖來自(c)區，晶體(001)面與網格平行e) TIPN晶體橫截面的TEM圖f) SAED模式來自(e)區域，描繪了[010]方向的晶體軸。g) (e)放大區域的原子分辨率TEM圖像，顯示有序的晶格。h)快速傅里葉反變換(IFFT)圖像
分別使用掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電子顯微鏡(TEM)研究了TIPN的形貌和晶體面，如圖4ab。由圖可知TIPN晶體為長一維導線，寬度約為1 - 2mm。TIPN被安裝在碳涂層銅網微柵上，由d圖的選擇電子衍射顯示出高度結晶的單晶衍射，證明了TIPN的超結構。同時對TIPN的橫截面積進行了TEM掃描，顯示了該材料橫截面為六邊形和有序的晶格，高分辨率的TEM圖進一步證明了該材料的有序晶格特點。
小結：
綜上所述，TIPN的上層結構首次利用TCB通過固相的單晶環三聚化實現。通過單晶x射線衍射(XRD)證實了TIPN超結構的形成，并通過透射電鏡(TEM)顯示，證實了c3對稱的六方填充TIPN分子。TIPN超結構表現出異常高的熱穩定性和電子束的容忍度，這是由于TIPN分子相互交錯形成了一個準分子框架。
文獻鏈接:
科研人員：Sun‐Min Jung,Dongwook Kim, Dongbin Shin, Javeed Mahmood, Noejung Park, Myoung Soo Lah, HuYoung Jeong, Jong‐Beom BaekUnusually Stable Triazine‐based Organic Superstructures
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