我們選取四苯基鋅嚇啉(ZnTPP),將ZnTPP溶于它的良溶劑N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中后注入水中得到ZnTPP的組裝體,然后與g-CN通過溶劑熱法合成并得到不同比例的具有分子級異質(zhì)結(jié)的ZnTPP/g-C3N4復(fù)合材料,過程(圖1 )。
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復(fù)合材料的形貌表征
嚇吩環(huán)是具有26電子大t 結(jié)構(gòu)且高度共輒的平面型分子,四苯基鋅嚇啉( ZnTPP )的嚇吩環(huán)外連接著4個苯環(huán)增加了ZnTPP的共輒程度;g-CiN4是一種由超分子作用形成的具有特殊二維平面結(jié)構(gòu)且外圍帶有-NH的新型非金屬光催化材料,而氫鍵在高溫高壓的作用下可以發(fā)生解離和重組。因此,在實驗中我們利用二者之間的n-t 和Zn-N配位作用水熱法將ZnTPP和g-C3Na共組裝后得到ZnTPP/g-CNa的復(fù)合材料,并通過調(diào)節(jié)ZnTPP和g-CN4的質(zhì)量比來控制ZnTPP/g-CsN4的組成和形貌。反應(yīng)前后場發(fā)射掃描電鏡(FESEM)測試的結(jié)果如下:
為了判定ZnTPP/g-C3N4復(fù)合材料的組成以及ZnTPP和g-C3N4復(fù)合方式,我們進一步對納米結(jié)構(gòu)的元素分布進行測定和分析。
在TEM元素分布測試中,我們選取表面光滑的長方形多面體小顆粒進行元素分布測試(圖3A),其尺寸為300×150 nm。結(jié)果表明,C、N、Zn幾種元素(圖3B-E)在ZnTPP/g-C3N4中均勻分布 ,沒有單一聚集的情況,其輪廓的大小和顆粒也基本一致。由于Zn元素只存在于ZnTPP中其在復(fù)合材料中均勻分布表明ZnTPP在ZnTPP/g-C3Na中也是均勻分布的,且其較強的信號初步表明ZnTPP的含量比較多。為了進一步確定ZnTPP和g-CiNa的復(fù)合方式是核殼結(jié)構(gòu)還是內(nèi)部摻雜,我們對其沿徑向進行了C、Zn元素的線掃,如圖2-4F所示,從納米顆粒的邊緣開始掃描時,C元素和Zn元素在掃描路徑上就同時出現(xiàn),其元素的強度分布也是相同的,且在整個顆粒的掃描過程中兩種元素具有相同的掃描范圍和元素強度分布,說明兩種元素在納米顆粒中均勻分布,無明顯分相現(xiàn)象,表明ZnTPP和g-C3N4在復(fù)合材料中也是均勻分布,而不是核殼結(jié)構(gòu)。
圖3
四苯基鋅卟啉-石墨相氮化碳(ZnTPP/g-C3N4)復(fù)合材料的元素含量表征
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