在本文中,我們以對羥基苯甲醛、不同尾鏈的溴代烷和吡咯為原料,設計合成了一系列不同長度烷汽烴尾鏈的甲基丙烯酸四苯基卟啉酯(MM-TPP ,MM-TPP-10C,MM-TPP-12C,MM-TPP-14C,MM-TPP-16C),并采用'H NMR對其結構進行了表征,通過POM考察了其熱力學性能和液晶性,在這里我們主要介紹了甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)。
紫色固體甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)的制備方法
冰浴條件下,在單口瓶中加入1 g(0.0009 mol)單羥基三癸烷氧基四苯基卟啉,加入精制四氫呋喃250 ml攪拌,再加入精制的三乙胺1.27 ml,將0.7 ml甲基丙烯酰氯溶于40 ml精制四氫呋喃中,緩慢滴加入反應體系中。反應24h。抽濾,將濾液旋干,二氯甲烷溶解,依次用稀HCl溶液、稀NaOH溶液、蒸餾水洗滌。無水硫酸鎂干燥,過濾,旋蒸干溶劑后,用硅膠柱分離,三氯甲烷為洗脫液,收集**組分,旋干后,為紫色固體甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)。產率為70%。
紫色固體甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)的'HNMR圖譜
通過實驗,獲得多取代不同長度烷氧基的甲基丙烯酸卟啉單體,用'HNMR和TOF-MS對其結構進行了表征。從圖1上能看出在2.04 ppm處出現甲基上氫的化學位移,在6.69~5.72 ppm出現碳碳雙鍵上氫的位移,其峰面積比為a:b:c= -3:1:1,與理論值相符合,且通過質譜得知單體的分子量為1168 mol/g, 說明得到的是純度較高的目標單體MM-TPP-10C。
圖1
紫色固體甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)的POM表征
MM-TPP-10C的POM表征:將單體MM-TPP-10C放置在載玻片中央,置于偏光顯微鏡的熱臺上,以10 °C/min速率升溫,并在升溫過程中壓薄成膜,約在170 °C時,單體開始熔融,觀測到之前出現的液晶相開始流動,約190 °C開始逐漸消失,并在200 °C織構完全消失。之后以5°C/min降溫,在180 °C開始長出液晶織構,之后以2 °C降溫至室溫,液晶織構不消失。單體MM-TPP-10C的液晶織構如下圖所示(圖2)。
一系列甲基丙烯酸四苯基卟啉酯產品名稱
甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)
甲基丙烯酸十二烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-12C)
甲基丙烯酸十四烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-14C)
甲基丙烯酸十六烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-16C)
廠家:西安齊岳生物科技有限公司
以上資料來自小編axc
以上文中提到的產品僅用于科研,不能用于人體。