四-(4-苯基)卟啉(TPP)的裝備方法
四-(4-苯基)卟啉(TPP)的裝備方法
步驟一、將TPP-COOH ( 76 mg,0.1 mmol)溶解于5 mL干燥的二氯甲烷中,然后將5 mL SOCl慢慢滴加到混合溶液中,回流5h后,常壓下蒸掉多余的SOCl和二氯甲烷,得到黑綠色固態的TPP-COCl。
步驟二、將該固體產物溶于15 mL干燥過的THF中,滴加到溶有1,2-二疏基乙烷(168 uL,2.0 mmol)和一滴三乙胺的15 mL干燥的THF中,緩慢滴加,
步驟三、然后繼續反應1.5h,旋蒸蒸掉溶劑,以二氯甲烷為淋洗劑,過硅膠柱提純,用甲醇重結晶,得到紫色固體產物TPP(44 mg,52.6%)
TPP-COOH的裝備方法
步驟一、將對氯苯甲醛(7.0g)和對甲酰基苯甲酸(1.5 g)加入到500 mL的三口瓶中,加入200 mL丙酸,攪拌溶解,升溫到150℃,溶液微回流后通過恒壓滴液漏斗將4.5 mL吡咯與50 mL丙酸混合的溶液慢慢滴加到三口瓶中,回流30min后停止加熱,
裝備二、冷卻到室溫后,加入 200 mL甲醇/水混合溶液(V醇:V水=95:5),在冰箱中靜止過夜,抽濾,少量水洗,甲醇洗至濾液為淺紅色,自然干燥。
步驟三、產物先以二氯甲烷為淋洗劑,過色譜柱提純,收集**代產品;產物以二氯甲烷:無水甲醇=10:1為淋洗劑,過色譜柱提純,收集**代,用甲醇重結晶,即得到目標產物TPP-COOH。
以上資料來自小編axc
以上文中提到的產品僅用于科研,不能用于人體。