5-對羥基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(簡稱HPTPP)
5-對羥基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(簡稱HPTPP)
在三口燒瓶中,先將2. 3g(0.019mo1)對羥基苯甲醛溶解于200ml丙酸中,再加入6g(0.057 mol)的苯甲醛,攪拌溶解后加入300m1丙酸。在滴液漏斗中加入5.1g(0,07 6mol)的新蒸吡略。加熱回流,電動攪拌, 溫度為141C時, 滴加吡咯,2 min滴完,溶液逐漸變棕黑色。控制溫度在131C,反應0.5h. 冷卻靜置-段時間,減壓蒸餾蒸去2/3的丙酸,加入等體積的無水乙醇放置過夜,抽濾,用無水乙醇洗滌到淺紫色,風干,得粗產品3.5g.
我們將粗產品溶于氯仿,用中性氧化鋁干法過柱,氯仿為洗脫液, 一紫色帶被迅速洗下,此為副產物對稱卟啉TPP( 5 ,10,15,20-四苯基卟啉).緊接著為一個含少量水的雜質帶,呈墨綠色.三色帶為化合物HPTPP,改用氯仿-乙醇(9: 1)混合液淋洗,收集后濃縮,再經硅膠柱層析1次,氯仿淋洗,收集主要色帶,頂部為少量多羥基取代混合物。收集液經減壓濃縮,氯仿-甲醇重結晶,得紫色結晶1.8g, 產事為3.75%。
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