5-對羥基苯基-10,15,20三苯基卟啉的合成方法(簡稱HPTPP)

在三口燒瓶中，先將2. 3g(0.019mo1)對羥基苯甲醛溶解于200ml丙酸中,再加入6g(0.057 mol)的苯甲醛，攪拌溶解后加入300m1丙酸。在滴液漏斗中加入5.1g(0,07 6mol)的新蒸吡略。加熱回流，電動攪拌， 溫度為141C時， 滴加吡咯，2 min滴完，溶液逐漸變棕黑色。控制溫度在131C，反應(yīng)0.5h. 冷卻靜置-段時間，減壓蒸餾蒸去2/3的丙酸，加入等體積的無水乙醇放置過夜，抽濾，用無水乙醇洗滌到淺紫色，風(fēng)干，得粗產(chǎn)品3.5g.

我們將粗產(chǎn)品溶于氯仿，用中性氧化鋁干法過柱，氯仿為洗脫液， 一紫色帶被迅速洗下，此為副產(chǎn)物對稱卟啉TPP( 5 ,10,15,20-四苯基卟啉).緊接著為一個含少量水的雜質(zhì)帶，呈墨綠色.三色帶為化合物HPTPP,改用氯仿-乙醇(9: 1)混合液淋洗，收集后濃縮，再經(jīng)硅膠柱層析1次，氯仿淋洗，收集主要色帶，頂部為少量多羥基取代混合物。收集液經(jīng)減壓濃縮，氯仿-甲醇重結(jié)晶，得紫色結(jié)晶1.8g, 產(chǎn)事為3.75%。

溫馨提示：西安齊岳生物科技有限公司供應(yīng)的產(chǎn)品僅用于科研，不能用于人體和其他商業(yè)用途axc