實驗利用直接水解法制備了OvPOSS。以乙烯基三氯硅烷為前驅體，在酸的催化下，利用直接水解法合成了OvPOSS;

本實驗以乙烯基三氯硅烷為主要反應物，無水氯化鐵、濃鹽酸作為催化劑，石油醚、二氯甲烷、甲醇等為溶液，利用直接水解法合成了OvPOSS。反應如圖1所示B。

步驟一、取1000 mL的圓底燒瓶作為反應釜，釜底原料為20 g無水三氯化鐵，再依次加入12 mL濃鹽酸，80 mL甲醇，150 mL石油醚和50 mL二氯甲烷進行反應;攪拌器以600 r/min的轉速不斷攪拌著。

步驟二、取250 mL的燒杯，加入10 mL乙烯基三氯硅烷，再緩慢加入90mL石油醚，充分攪拌溶解，準備滴加到1)中的反應釜中:

步驟三、將2)配置好的石油醚溶液通過玻璃棒慢慢地倒入恒壓滴液漏斗中，再通過分液漏斗在9 h以內勻速滴加到反應釜中。此時單體開始發生水解反應，石油醚溶液待滴加完成后，水解反應還在進行，需要讓其繼續充分反應，時間約為48 h。

步驟四、反應液通過目數為300的過濾網過濾，取濾液于分液漏斗中濾液分液，取上層液體于燒杯中，向燒杯加入5 g NaCO;和5 gCaCl2固體，繼續攪拌12 h,然后再通過同樣目數的過濾網過濾，取濾液待用;

步驟五、用旋轉蒸發儀蒸發濾液，待發現有少量晶體從母液中析出時停止蒸發，此時濾液約5 mL，將產物用電子秤稱出其質量并記下:

步驟六、產物提純，取適量的二氯甲烷和乙醇的混合溶液對產物進行重結晶，將提純后的產物進行烘干，然后將產物進行稱重，實驗制得的產物質量為1.675 g，計算產率，計算得到實驗產率為26.90 %。然后將產物進行表征。

八乙烯基籠形倍半硅氧烷(OvPOSS)的OvPOSS的結構與性能分析

(1) 傅立葉紅外光譜儀(FTIR)

取少量干燥的OvPOSS粉末與干燥的KBr粉末充分研磨，采用KBr壓片制樣;使用Bruker公司Vector-33型傅立葉紅外光譜儀測試，儀器分辨率2cm,掃描范圍0cm-4500cm

OvPOSS的結構與性能分析

(1) 核磁共振氫譜(HNMR)

將一定量干燥過的OvPOSS粉末放入核磁管中，使用氘代氯仿(CDCl3)作溶劑，內標物為四甲基硅烷(TMS)，測試溫度297K。使用AV 400型傅立葉核磁共振波譜儀測試。

(3) 核磁共振硅譜(siNMR)

將一定量干燥過的OvPOSS粉末放入直徑7mm的核磁管中，測試溫度300K，使用AV 400 II型固體核磁波譜儀測試。

(1) X射線衍射(XRD)

將適量干燥的OvPOSS粉末放入樣品室中，使用X射線衍射儀測試，Cu靶Ka(a=0.15406nm)進行掃描，掃描速率為0.5°/s，掃描范圍為5°-70°。

(5)熱失重分析(TGA)

稱取適量OvPOSS粉末放入坩堝中，25-700C，氮氣氣氛，升溫速率:10°C/min,使用杭州漢澤科技有限公司HCT-2型微機差熱夭平測試。

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