以乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)為原料,水解縮合合成了籠型八乙烯基倍半硅氧烷(POSS-Vi),進(jìn)而POSS-Vi與甲基丙烯酸(MAA)發(fā)生自由基聚合,制備了多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料。
步驟一、在裝有攪拌器和冷凝裝置的500mL三口燒瓶中依次加入270mL丙酮、26.7mLA-171、45mL濃鹽酸、52 mL去離子水,在40C反應(yīng)48h,有白色固體小顆粒沉淀析出;經(jīng)無水乙醇清洗,得白色結(jié)晶產(chǎn)物POSS- -Vi,產(chǎn)率為27.90%4。
步驟二、在裝有攪拌器和冷凝裝置的150mL 三口燒瓶中加人0.32g SDS和40g 蒸餾水,設(shè)置轉(zhuǎn)速為400r/min,水浴升至60"C,再加入0.13g的POSS. -Vi,攪拌反應(yīng)1.5h,再分3批加入13.15g的MAA和引發(fā)劑水溶液( 1.92g APS、0.48g RH分別用10 倍質(zhì)量的蒸餾水溶解),恒溫反應(yīng)3.5 h后,自然冷卻至室溫,出料,得到多羧基P(POSS -MAA)復(fù)合材料。通過改變POSS- -Vi的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(0.0%, 1.0%,2.0%,4.0%,6.0%,8.0%,10.0%) 得到一系列不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)POSS-Vi的多羧基P(POSS- -MAA)復(fù)合材料。
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的合成路線
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的核磁共振波譜
將POSS-Vi溶于CDCl3中,P(POSS- -MAA)復(fù)合材料溶于D.O中,用400MHz核磁共振波譜儀對樣品進(jìn)行氫核磁共振( 'HNMR)、碳核磁共振( "CNMR )測試。
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的傅里葉變換紅外光譜
將POSS-Vi、P(POSS-MAA)復(fù)合材料和光譜純KBr固體在105°C烘箱中常壓干燥數(shù)小時后,研缽壓片,采用美國Nicolet 傅里葉變換紅外光譜儀對樣品進(jìn)行紅外測試。測試條件:波數(shù)范圍為400 ~4000em"',分辨率為1em'。
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的X射線衍射
采用D/max-2200PC 型X射線衍射儀對樣品進(jìn)行測試,Cu靶Ka射線,λ=0.1542nm,電壓為40kV,電流為40mA,掃描范圍為5°~ 60°,掃描速率為4/min。
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的透射電子顯微鏡
將復(fù)合材料用去離子水稀釋至質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%,滴加兩滴于銅網(wǎng)上,真空干燥后使用FEI Teenai G2 F20 S-TWIN透射電鏡觀察復(fù)合材料微觀形貌。
多羧基P(POSS-MAA)復(fù)合材料的作用機(jī)理
西安齊岳生物供應(yīng)的poss材料如下:
聚乙二醇基-籠形聚倍半硅氧烷 cas:1255649-48-9
巰基丙基異辛基化籠形倍半硅氧烷|Mercaptopropyl Isooctyl POSS
三硅醇異丁酯化籠形倍半硅氧烷|TriSilanolIsobutyl POSS
乙烯基異丁基化籠形倍半硅氧烷|VinylIsobutyl POSS
溫馨提示:西安齊岳生物科技有限公司供應(yīng)的產(chǎn)品僅用于科研,不能用于人體和其他商業(yè)用途axc