硫化銀(ag2s)量子點是一種無毒半導體,其直接窄帶隙約為1.0ev,近10年來一直備受關注。ag2s量子點具有吸收光譜寬、制備方便、化學穩定性好、低毒性等獨特性能,特別是由于其激子玻爾半徑為2.2nm,具有尺寸和組成依賴的量子效應、大小可調的窄發射光譜特性,在光催化降解有機污染物及產氫、量子點敏化太陽能電池、生物體內體外熒光成像、傳感器等方面中得到了廣泛的應用。
采用水熱法合成了ag2s量子點,其粒徑可在2.3-3.1nm之間,**發射波長在780-950nm之間。由于ag2s的超低溶解度(ksp(ag2s)=6.3×10-50)特性,ag+和s2-相遇反應迅速,極易團聚,顆粒尺寸難以控制,粒徑分布不均勻。一般在制備工藝中引入表面活性劑,來控制顆粒的團聚和尺寸分布,效果也不太理想。綜上所述,尋求一種生產工藝簡單、納米顆粒大小可控的工業化生產方法仍然是ag2s量子點材料研究領域的一個重大難題。已有應用研究表明,ag2s量子點尺寸控制在其波爾半徑周圍即3-8nm,**光致發光發射波長在1100-1200nm之間(近紅外二區)性能較好。
硫化銀量子點的合成過程;
(1)檸檬酸銀源溶液的配制:0.171g檸檬酸銀,先溶解于油胺再溶于10ml十二烷,得到濃度為0.1m檸檬酸銀溶液;
(2)含硫離子反相微乳液的制備:0.075g硫代乙酰胺溶于10ml二次水,得到濃度為0.1m的na2s溶液。在25ml的棕色玻璃試劑瓶加入10ml十二烷、1mmol丁二酸二辛酯磺酸鈉(濃度為0.1mol/l)及0.1mmol的助表面活性劑正己醇,在室溫下磁力攪拌下使其溶解,加入270μl硫代乙酰胺溶液,100hz超聲30min得到含硫離子反相微乳液;
(3)ag2s量子點的合成:取醋酸銀溶液270μl,加入到反相微乳液中,每次滴加45μl,10min滴加一次,40hz/60度溫度下超聲8h。反應結束后離心,用乙醇洗滌超聲分散,反復洗滌三次到硫化銀量子點。粒徑測試結果表明,所得硫化銀量子點的粒徑為8.0±1.5nm。
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