籠型苯基POSS即（RSiO3/2）n中的R基為剛性的苯基（PhSiO3/2）n，其幾類結(jié)構(gòu)圖如圖1-2所示，因苯基POSS同屬于籠型苯基倍半硅氧烷，所以其結(jié)構(gòu)中也存在不完全聚合的結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)圖如圖1-3所示，下面我們主要介紹白色針狀固體高聚結(jié)晶苯基POSS的合成制備及反應(yīng)機理

白色針狀固體高聚結(jié)晶苯基POSS的合成制備方法

本實驗采用多步水解縮合的方式合成高聚苯基POSS，工藝流程簡圖見圖2

將低聚物Phn(SiO1.5)n（初制備苯基POSS）加入二氯甲烷溶劑中再加入1moL/LTBAF（THF）作催化劑，常溫攪拌N2保護，反應(yīng)2天后，使用CaCl2除去F-，減壓蒸餾得到白色固體產(chǎn)物，然后根據(jù)設(shè)計方法進行產(chǎn)物分離，得到高聚苯基POSS。

 **將白色產(chǎn)物溶解于THF中，過濾、收集。再將收集后的產(chǎn)物溶解于體積比1:1的乙腈與四氫呋喃的混合液中，以此對不同種類苯基POSS進行分離，旨在得到純度較高的高聚苯基POSS經(jīng)過反應(yīng)及分離結(jié)晶后，得到白色針狀固體產(chǎn)物，如圖3。

將上述白色針狀固體高聚結(jié)晶苯基POSS進行烘干、 稱量， 產(chǎn)率為 85%， 然后對其進行紅外、 質(zhì)譜及掃描電鏡分析見圖4、 圖5、表1 及圖6。

圖4

圖5

圖6

                     表1根據(jù)圖5質(zhì)譜主要峰值推測和計算出所對應(yīng)分子的結(jié)構(gòu)簡式

高聚苯基POSS合成綜合紅外譜圖4、 質(zhì)譜5及表1推斷其反應(yīng)機理，Ph n (SiO 1.5 ) n 溶解在二氯甲烷溶劑中， 在F - （THF） 的催化下發(fā)生進一步的聚合生成不完全閉合籠型九苯基硅醇， 之后再與單體聚合生成閉合籠型高聚苯基POSS，其涉及的反應(yīng)方程式如下式3-4及式3-5：

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