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含雙碳硫鍵結(jié)構(gòu)羅丹明的Hg2+熒光探針制備方法

發(fā)布時(shí)間：2021-11-18 作者：axc 分享到：

含雙碳硫鍵結(jié)構(gòu)羅丹明的Hg2+熒光探針制備方法，它的步驟如下：

步驟一、將羅丹明B溶于無水1,2-二氯乙烷中，冰浴條件下滴加入三氯氧磷，冰浴下反應(yīng)1小時(shí)，再回流反應(yīng)3小時(shí)，減壓去除溶劑，得到羅丹明酰氯RhB-Cl；將羅丹明酰氯RhB-Cl溶于無水乙腈中，冰浴條件下滴加過量半胱胺鹽酸鹽的乙腈溶液，待反應(yīng)完全后使反應(yīng)體系升溫至室溫，減壓除去溶劑，用乙酸乙酯溶解，用純水和飽和氯化鈉溶液洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓除去溶劑，硅膠柱層析分離得到中間產(chǎn)物RhB-SH；

步驟二、將中間產(chǎn)物RhB-SH和勞森試劑溶于無水甲苯，加熱回流至反應(yīng)完全，減壓蒸餾濃縮除去甲苯，濃縮物用CH2Cl2溶解，飽和食鹽水洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾濃縮后硅膠柱層析分離得到中間體S-RhB-SH；

步驟三、將中間體S-RhB-SH與三乙胺混合于二氯甲烷溶液中，冰浴條件下滴加入間苯二甲酰氯的二氯甲烷溶液，滴加完畢后該為室溫反應(yīng)，反應(yīng)完全后，飽和氯化鈉溶液洗滌，有機(jī)相用無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓除去溶劑，用二氯甲烷和甲醇為洗滌劑，經(jīng)硅膠柱層析分離得到含雙碳硫鍵結(jié)構(gòu)羅丹明的Hg2+熒光探針分子。