卟啉是一類共軛有機化合物。它可以用來模擬許多重要的酶,如辣根過氧化酶,細胞色素c,一氧化氮還原酶等。近年來,卟啉功能化納米材料用于催化和生物傳感受到了研究者的關注。這些材料具有良好的電化學和光電化學性質
本文在于提供一種卟啉化納米金的制備方法,以解決現有技術中的卟啉化納米金靈敏度低給檢測造成不便的問題。一種卟啉化納米金的制備方法,包括以下步驟:
(1)合成納米金,20mg的三氯化金溶液溶解到60ml蒸餾水的燒杯中,加熱,然后將30mg的檸檬酸三鈉溶解在2.5mL蒸餾水中,待三氯化金溶液沸騰后,將檸檬酸鈉水溶液加入其中并攪拌,溶液顏色逐漸由淺黃色變成淺藍色,最后變為紫紅色,攪拌20min后將燒杯取下冷卻至室溫;離心,去除上層無色透明溶液,加入無水乙醇,然后將納米金分散在乙醇中,重復三次,將納米金醇溶液在4℃下保存;
(2)合成四本基卟啉,對羥基苯甲醛5g和丙酸80mL加入到250mL的燒瓶中,攪拌加熱至回流,然后緩慢加入吡咯3mL與7mL丙酸混合溶液,反應2小時后,趁熱將產物轉移到500mL燒瓶中,然后加入150mL乙醇,冷卻24小時,析出藍色晶體,抽濾得到藍色粗產物,依次加入乙醇和二氯甲烷洗滌,烘干后得到紫色片狀物質;
(3)合成酰基化卟啉,將100mg的THPP,5g無水碳酸鉀和40mL的N,N-二甲基甲酰胺加入到250mL的燒瓶中,在0℃下攪拌,待燒瓶中THPP溶解后,向其中滴加加入5mL的氯乙酰氯和5mLDMF溶液混合液,反應8h后,用漏斗濾除剩余的碳酸鉀,將濾液轉移到500mL燒杯中,加入100mL飽和食鹽水,然后用50mL二氯甲烷萃取三次,取有機層,然后再用100mL飽和食鹽水洗滌三次,將有機層旋轉蒸發到3mL,用200-300目硅膠柱層析分離,洗脫劑為二氯甲烷和甲醇的混合物,取一帶產物,濃縮后蒸干待用;
(4)合成巰基化卟啉,在250mL的燒瓶中加入100mg的TclPP,5g無水碳酸鉀,200mg半胱氨酸和50mL甲醇溶液,65℃回流反應12h,然后用漏斗濾除無水碳酸鉀,將粗產物濃縮后過200-300目層析柱,收集一帶產物,旋轉蒸干后干燥避光保存;
(5)合成卟啉化納米金,將巰基卟啉與納米金1-2:1比例混合,然后加入20mL甲醇,然后搖床反應12h,離心倒出上清液,繼續取30mL甲醇溶液分散,重復三次,避光保存,合成卟啉化納米金。
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