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羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備流程
發布時間:2021-08-06     作者:axc   分享到:

性納米粒子的表面修飾是目前功能化納米材料領域的研究熱點。表面功能化的磁性納米粒子由于粒徑小、比表面積大,容易與目標物質結合,且由于其具有特有的磁響應性,能通過外加磁場定向分離,不需要離心操作,有利于分離過程的簡化和自動化,用于磁性納米粒子表面修飾的材料有很多種,包括聚合物、非聚合物有機分子或無機分子,常用的修飾基團為-COO-、-SH-、-NH2-、-PO2-、烷基等,不同的表面修飾劑可賦予其不同的特殊性能。

本文在于提供一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法。該羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子粒徑分布均勻、親水性強、分散效果好、負載能力強。磁性納米粒子表面的羧基基團可通過靜電作用吸附陽離子型染料、金屬陽離子等。

一種羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子的制備方法,該制備方法具體步驟如下:

步驟一、將一定濃度的可溶性鈷鹽水溶液、三價鐵鹽水溶液與一定濃度的草酸或草酸鹽水溶液在電解裝置中混合,電解裝置中鐵為陽極,三價鐵為陰極電解反應生成二價鐵離子,通電發生電解反應,同時促進了可溶性鈷鹽水溶液與二價鐵鹽水反應,改善了陳化條件,陳化溫度為常溫,縮短了陳化時間,陳化1-3h后過濾得到濾餅,將所述濾餅經脫水、干燥后制得草酸鐵鈷前驅物,將所述草酸鐵鈷前驅物在空氣氣氛300~600℃下,升溫速率1~5℃/min,煅燒2~4h后制得鐵酸鈷;所述可溶性鈷鹽與二價鐵鹽的質量比為1:2,所述可溶性鈷鹽和二價鐵鹽與草酸或草酸鹽的質量比為1:(1~2);所述的可溶性鈷鹽為氯化鈷或硫酸鈷或硝酸鈷,所述的可溶性二價鐵鹽為硫酸亞鐵銨或氯化亞鐵或硫酸亞鐵,所述的草酸鹽為草酸鈉或草酸鉀; 

步驟二、將步驟一所得鐵酸鈷在含葡萄糖的水溶液中水熱碳化,待冷卻至室溫后,磁性分離、洗滌得到濾餅,將所述濾餅在100℃進行鼓風干燥制得包碳鐵酸鈷,所述鐵酸鈷與葡萄糖的質量比為1:(3~10),水熱活化時間10~24h,活化溫度為160℃~200℃; 

步驟三、將步驟二制得的包碳鐵酸鈷在堿溶液中加熱回流,待冷卻至室溫后,磁性分離、洗滌得到濾餅,將所述濾餅在100℃進行鼓風干燥制得目標產品:羧基化鐵酸鈷磁性納米粒子;所述堿溶液濃度為0.05-0.5mol/L,回流時間1~6h,所述包碳鐵酸鈷與固體堿的質量比為1:(1~5),所述固體堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

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