文獻：配方和加工參數對mPEG -b -p(HPMA-Bz)聚合物膠束粒徑的影響

鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acs.langmuir.8b03576

作者：馬赫薩·巴蓋里賈麗莎·布雷斯勒斯艾達·瓦雷拉-莫雷拉奧利維爾·桑德雷西爾維·A·梅維森雷蒙德·M·希弗勒斯喬斯伯特·M·梅特薩拉爾科內勒斯·F·范諾斯特魯姆簡·C·M·范·赫斯特維姆·E·亨寧克*

節選：

mPEG–ABCPA–mPEG大分子引發劑合成

用于聚合的大分子引發劑 (MI)，mPEG–ABCPA–mPEG，是通過 2 當量 mPEG 與 1 當量 4,4-偶氮雙(4-氰基戊酸) (ABCPA) 反應合成的。(31,37)按照上述步驟，將除 mPEG 以外的所有組分同時溶解于 DCM 和無水 DMF 的 1:1 混合液中，并置于冰上。如此操作，ABCPA 的 COOH 基團首先用 DCC 活化，然后加入 mPEG。加入 mPEG 后，撤去冰浴，將混合物在室溫下攪拌過夜。沉淀后，大分子引發劑的產率約為 80%。(37)然而，根據 GPC 分析，該策略會產生大量約 40% 的副產物，其分子量為 5 kDa（參見支持信息 (國際單位制))。GPC中的肩峰可能是由于mPEG-ABCPA或未反應的mPEG的存在，或兩者兼而有之。已知DCC活化的酯可以發生重排反應，生成N-酰基異脲產物，該產物不與mPEG的伯羥基反應。(38)因此，ABCPA 有可能只與一個 mPEG 鏈反應，生成 mPEG-ABCPA，無論是否含有酰基脲（參見國際單位制) 作為副產物。因此，未反應的mPEG-OH（游離mPEG）也會存在于反應溶液中。TAIC是一種用于通過1 H NMR光譜定量測定聚合物羥基端基的試劑。(32,39)因此，該試劑用于定量所得產物中游離mPEG的含量。分析顯示約30%未反應的mPEG，剩余10%的5 kDa副產物為mPEG-ABCPA。透析等進一步的純化步驟無法將副產物與mPEG-ABCPA-mPEG分離。

使用含有 mPEG–ABCPA 的 MI 進行 HMPA–Bz 聚合時，既形成了 p(HPMA-Bz) 均聚物，也形成了目標 mPEG- b -p(HPMA-Bz) 嵌段共聚物（數字1)。p(HPMA-Bz)的存在是不必要的，因為它會溶解在膠束核心中，進而導致膠束尺寸增大。因此，對MI合成進行了優化，以獲得高產率的mPEG-ABCPA-mPEG，并*大限度地減少mPEG-ABCPA-mPEG副產物的量。

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