文獻：Metronomic Doses of Temozolomide Enhance the Efficacy of Carbon Nanotube CpG Immunotherapy in an Invasive Glioma Model

作者：Mao Ouyang ,Ethan E. White ,Hui Ren ,Qin Guo,Ian Zhang,Hang Gao,Song Yanyan,Xuebo Chen,Yiming Weng,Anna Da Fonseca,Sunny Shah,Edwin R. Manuel,Leying Zhang

文獻鏈接：https://journals.plos.org/plosone/article?id=10.1371/journal.pone.0148139

為了合成中間體（二硬脂酰磷脂酰乙醇胺-聚乙二醇-SPDP，分子量=2602.31 g/mol），將9.8 mg NHS-dPEG36-SPDP（5.0 μmol）、5.2 mg二硬脂酰磷脂酰乙醇胺（DSPE）（7.0 μmol）、185 μL氯仿和3 μL三乙胺（TEA）（21.5 μmol）依次加入2 mL反應容器中，在室溫下形成渾濁溶液。反應在50°C油浴中在N2正壓下攪拌30分鐘，然后冷卻至室溫并攪拌直至反應完成（約1小時）。

通過液相色譜-質譜（LC-MS）監測反應。當NHS-PEG-SPDP起始物質峰在t=8.75分鐘時消失，并在t=13分鐘時被DSPE-PEG-SPDP產物峰取代時，認為反應完成。（色譜柱：Waters，Acquity UPLC BEH Phenyl 1.7 μm，2.1 x 50mm，#186002884。方法：自動進樣器，流速=0.3 mL/min，柱溫=65°C，A=0.1%三氟乙酸水溶液，B=0.1%三氟乙酸乙腈溶液，在5% B下平衡色譜柱并在進樣后保持2分鐘，10分鐘內梯度至100% B，在100% B下保持4分鐘。

在220 nm和254 nm處監測吸光度。 質譜參數——正離子模式，API-電噴霧（ESI），霧化氣體——氮氣，霧化器壓力=35 psig，毛細管電壓=4000 V，干燥氣體溫度=350°C，干燥氣體流速=10.0 L/min，質量范圍=110.00–1500.00，收集質譜前延遲2分鐘。

為了去除過量的DSPE起始原料，將反應粗品轉移到微量離心管中，用流動的氮氣吹干，并重新懸浮于乙腈中。將溶液在4°C下儲存1小時，以沉淀未反應的DSPE，并以10,000xg的離心速度離心10分鐘。將部分上清液轉移到干凈的2 mL反應容器中，并在流動的氮氣下吹干。測得產率為81%（10.5 mg），并使用2.5 mg DSPE-PEG-SPDP進行下一步反應。

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