產(chǎn)品名稱:PCL-PEG-NH2,聚己內(nèi)酯-聚乙二醇-氨基的操作要點與注意事項
操作要點與注意事項
合成控制:
PCL聚合:需控制ε-己內(nèi)酯與催化劑的比例(如100:1-500:1),避免交聯(lián)或分子量分布過寬(PDI<1.5);反應(yīng)后需通過沉淀(如甲醇)純化PCL。
PCL-PEG偶聯(lián):需控制PEG的活性端基(如NHS酯)與PCL羥基的摩爾比(1:1-1:2),避免未反應(yīng)殘留。
氨基引入:氨基化合物(如NH?-PEG-NHS)需在無水條件下保存,反應(yīng)時控制pH 7-8.5(弱堿性),避免氨基氧化或PEG臂斷裂。
自組裝調(diào)控:
溶劑選擇:PCL-PEG-NH?在有機溶劑(如二氯甲烷、四氫呋喃)中溶解,在水中自組裝。可通過納米沉淀法(將有機溶液緩慢滴入水相)或乳液法(水包油或油包水)制備納米粒。
粒徑控制:PCL與PEG的比例、總分子量影響粒徑(PCL比例越高,粒徑越大;PEG分子量越高,粒徑越?。?/p>
純化與表征:
純化:反應(yīng)后需通過透析(MWCO 3.5-10kDa)、超濾或柱層析去除未反應(yīng)的單體、催化劑及小分子副產(chǎn)物。
表征手段:
核磁(1H NMR):PCL的亞甲基(δ1.3-1.7,-(CH?)?-)、PEG的亞甲基(δ3.5-3.8,OCH?CH?)及氨基的質(zhì)子峰(δ1.5-2.5,NH?附近),驗證結(jié)構(gòu)完整性。
紅外(FTIR):PCL的C-O鍵(1100-1150cm?1)、PEG的C-O鍵(1100-1150cm?1)及氨基的N-H鍵(3300-3500cm?1),驗證官能團存在。
動態(tài)光散射(DLS):納米粒的粒徑(50-200nm)及分散性(PDI<0.3),驗證自組裝效果。
降解實驗:在PBS(pH 7.4)或酯酶溶液中,通過GPC或HPLC監(jiān)測PCL分子量的下降,驗證降解性能。
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