納米氧化鋁具有高硬度、高強度、熱穩定性好、耐磨蝕等一系列特性 , 被用作橡膠、樹脂等有機材料的改性填料，但納米氧化鋁粉體易于團聚，與塑料、橡膠等的相容性差 , 難以均勻分散在有機基體中 , 直接或過多的填充往往容易導致材料的力學性能下降以及易脆化等缺點。采用表面改性以改善和提高納米粉體的分散性 , 目前已成為納米材料制造技術中的一大熱點。
偶聯劑是目前應用廣泛的表面改性劑 , 其中硅烷偶聯劑具有代表性 , 它對于表面具有羥基的無機粒子**，本文研究了硅烷偶聯劑對納米氧化鋁的表面改性作用。
一、實驗部分
1. 試劑：納米氧化鋁 , 粒徑 100 nm; 硅烷偶聯劑 γ2 ( 甲基丙烯酰氧基 ) 丙基三甲氧基硅烷 (KH570) ; 無水乙醇、甲苯均為分析純試劑。
2. 偶聯劑包覆率的測定：將改性納米氧化鋁于箱式電爐中 700 ℃灼燒 3 h, 測得灼燒前后質量變化 , 由此計算偶聯劑包覆率。察改性納米氧化鋁在液體石蠟中的分散情況。將改性納米氧化鋁分散到乙二醇中 , 用超聲波振蕩5 min, 靜置 60 和 120 min, 觀察改性納米氧化鋁在乙二醇中的沉降情況。
3. 偶聯修飾方法
分別在 100 mL 乙醇溶劑中加入 2 1 0 、 2 1 8 、 3 1 5 mL 偶聯劑稀釋溶液 ( V ( 偶聯劑 ) ∶ V ( 乙醇) =(1∶ 20) ,滴加酸水溶液至 pH 值為 3 4, 室溫下水解 1 h; 將 2 g 納米 Al 2 O 3 加入到水解偶聯劑溶液中 , 水浴加熱至一定溫度 , 反應一定時間后過濾 , 用甲苯洗滌 , 于 60 ℃真空干燥 24 h 。
4.偶聯劑修飾對納米氧化鋁性能的影響
改性納米氧化鋁的性能 納米氧化鋁經過偶聯劑表面修飾改性后 , 其分散性和穩定性均得到了改善和提高 ( 見表1)
。
納米粉體由于比表面積大、表面能量高而易于團聚 , 不易在非極性介質液體石蠟中分散 , 因此未經圖 2 改性氧化鋁的 SEM 照片Fig. 2 SEM micrograph of the modified Al 2 O 3處理的納米氧化鋁在液體石蠟中的分散性能不好 ,靜置時容易集聚 ; 改性后偶聯劑在納米氧化鋁表面形成一層有機物膜 , 與液體石蠟有較好的相容性 , 故而其分散性能得到改善。而在乙二醇中 , 納米氧化鋁表面的羥基與乙二醇的醇羥基形成氫鍵而團聚 ,其穩定性不好 , 容易沉降。改性后偶聯劑的羥基與納米氧化鋁表面的羥基結合 , 有機物膜包裹在氧化
鋁外面 , 形成較大的空間位阻 , 阻止了納米氧化鋁團聚 , 從而改善了穩定性 , 減少了沉降的發生。
圖1 改性氧化鋁的 SEM 照片
改性納米氧化鋁的 SEM 分析 圖 2 為改性氧化鋁的掃描電子顯微鏡 (SEM) 照片。從圖中可以看出 , 改性后納米氧化鋁在有機溶劑中的分散狀況較好 , 顆粒基本呈現單分散 , 很少有團聚。
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