中空結構的鈷鎳雙金屬磷化物納米籠(CoNiPx)電催化劑的合成及研究
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一種鈷鎳雙金屬磷化物納米籠(CoNiPx)的制備方法,包括以下步驟:
(1)稱取鈷氰化鉀溶解于去離子水得溶液A,稱取鎳鹽和檸檬酸三鈉溶于去離子水的溶液B,將溶液A倒入溶液B,充分攪拌后靜置陳化,水洗醇洗,干燥,得到灰藍色的樣品NiCo-PBA;
(2)稱取步驟(1)所得的NiCo-PBA前驅體加入乙醇中攪拌均勻,量取氨水中加入去離子水,并緩慢滴加到含有NiCo-PBA的乙醇中攪拌30-90min,離心水洗醇洗,干燥得到中空 NiCo-PBA;
(3)稱取NaH2PO2放置于半封閉的坩堝上游,將步驟(2)制得的中空NiCo-PBA放置于半封閉的坩堝下游,將坩堝轉移至自動程序控溫的升溫管式爐中進行低溫磷化反應,反應結束待自然冷卻至室溫后,取出,水洗醇洗數次,干燥得到NiCo-P。
圖1 CoNiPx中空納米籠的合成示意圖(a),SEM圖像(b, c),TEM圖像(d),HRTEM圖像(e),放大的HRTEM圖像和對應的3D高斯函數擬合圖(f–h),HAADF-STEM和相應的EDS元素映射圖像(i–m)。
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