反膠束法制備聚吡咯包裹的普魯士藍(lán)納米粒子(PBPPy)復(fù)合納米粒子
聚吡咯(PPy)是一種**的導(dǎo)電高分子功能材料,因其獨(dú)特的性能而廣泛應(yīng)用在電化學(xué)、電極材料、光學(xué)、生物技術(shù)以及導(dǎo)電材料等方面[101.102]。本文主要研究和討論了在制備PB/PPy復(fù)合納米粒子過程中,以FeCl,為氧化劑,化學(xué)氧化吡咯制備了聚吡咯包裹的普魯士藍(lán)納米粒子(PBPPy)。將制得的PB和PBPPy納米粒子進(jìn)行SEM、FTIR、UV-vis表征比較;并將它們修飾到電極表面,研究比較它們對(duì)H2O2的催化還原作用和生物傳感器的應(yīng)用。
材料的制備及表征
以異辛烷/AOT油水體系形成納米尺寸的反膠束微反應(yīng)器,先加入Fe3+劇烈攪拌使溶液變清澈,然后加入一定數(shù)量的吡咯單體溶液,吡咯單體從油相接近微反應(yīng)器表面,同時(shí)水池中的Fe3+也通過靜電作用吸附到帶負(fù)電荷的AOT表面,攪拌一定時(shí)間后,兩者發(fā)生反應(yīng),在微反應(yīng)器的表面生成PPy,同時(shí)部分Fe3+被還原為Fe2+。進(jìn)一步加入[Fe(CN)6]4-,與水池中的Fe3+、Fe2+反應(yīng)分別生成PB和PW,后者在空氣中很快被氧化成PBl103],繼續(xù)攪拌過夜(>12h),使之反應(yīng)完全形成PPy包裹的PB復(fù)合納米結(jié)構(gòu)。然后,依次用乙醇、水反復(fù)離心洗滌除去雜質(zhì),然后用水分散得到PPy包裹的PB納米粒子的膠體溶液。通過控制水和表面活性劑AOT的摩爾比控制水池的大小,從而控制納米粒子的粒徑。
PB和PBPPy納米粒子的表征
利用反膠束方法制備納米粒子,即以膠束水滴作為一種微型的反應(yīng)環(huán)境,作為合成納米粒子的反應(yīng)池。該方法與傳統(tǒng)的納米粒子合成方法相比有很多的潛在優(yōu)勢(shì)。在油相中,表面活性劑包裹的反應(yīng)池的尺寸可以通過調(diào)節(jié)水與表面活性劑的摩爾比來實(shí)現(xiàn),化學(xué)反應(yīng)被限制在微小的水池中,通過控制反應(yīng)池的大小控制了納米顆粒的尺寸。現(xiàn)在,許多納米粒子都是用反膠束方法在有機(jī)溶劑中制備得到。
從圖1可以看出,在反膠束方法下制備的PBPPy納米粒子是呈球形的(B),分布均勻,其粒徑大概是40-50 nm,比單獨(dú)PB(A)的粒徑15-25 nm要大,這與反應(yīng)過程中吡咯單體的聚合有關(guān)。從插入的小圖片可以看出,PBPPy納米粒子并沒有出現(xiàn)中空或者核殼結(jié)構(gòu),表明反膠束制備方法形成了PPy包裹的PB納米粒子。
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