制備填充柱填裝的五個(gè)過程(含填充色譜柱清洗方法)

一， 填充色譜柱的準(zhǔn)備

目前填充柱主要有兩種：不銹鋼柱和玻璃柱。一般是內(nèi)徑2-5mm，長0.5-10m的不銹鋼或玻璃管。其它材料已經(jīng)很少用了。不銹鋼柱堅(jiān)固耐用。玻璃柱的惰性好，但易碎。

1. 新填充色譜柱清洗

正規(guī)商品柱通常是經(jīng)過清洗密封的干凈柱子，不會(huì)漏氣，不需要清洗處理，可以拿來直接填充固定相。

有些廠家或自己選用不銹鋼管或玻璃管的柱子需要清洗一下。

不銹鋼柱子：先觀察一下柱子有無破損，裂開。先用10%NaOH清洗，用自來水沖洗，最后用純水、丙酮沖洗，烘干備用。

玻璃柱子：同樣先觀察一下柱子有無破損，裂開。用鉻酸洗液浸泡清洗，自來水洗沖，再用純水、丙酮沖洗，烘干后備用。

2. 使用過的填充色譜柱的清洗

慢慢敲擊倒出里面的固定相填料，用空氣吹一下。先用溶解固定液的有機(jī)溶劑浸泡清洗，隨后可以參照新柱的清洗方法。

二、固定液涂漬

對(duì)于多空高分子多孔微珠，吸附性，多孔硅膠等，例如，GDX-x，Porapak, 分子篩等，無固定液，直接填充就行。

對(duì)于擔(dān)體（載體）上面涂漬固定液的固定相制備如下。

1.估計(jì)所需要填充固定相的體積用量（擔(dān)體用量）

例如2m x 2mm ID的填充柱，擔(dān)體用量為

V(ml)=（ID/2）*(ID/2)*π*L*1.05=0.1*.0.1*3.14*200*1.05=6.6ml

注：

V----擔(dān)體體積或填充量（ml），

ID----柱內(nèi)徑(cm)，

ID/2----半徑，

π----圓周率，

柱長（cm）,

1.05----增加5%的保險(xiǎn)擔(dān)體余量。

2.固定液的涂漬（靜態(tài)涂漬法）

例如，用上述柱子制備10%鄰苯二酸二壬酯（DNP）固定液的Chromosorb W擔(dān)體的固定相：

用量筒量取6.6ml的預(yù)先干燥好的Chromosorb W擔(dān)體，在天平上面稱量的（例如10g，這里是舉例，數(shù)字便于計(jì)算，實(shí)際操作以實(shí)際稱量為準(zhǔn)）。

然后在100ml燒杯中，稱取10%*10g=1gDNP，加入8-10ml（比6.6ml要大，保證能夠高于所用擔(dān)體上面）丙酮（溶劑參考固定液的說明書）溶解，將10 gChromosorb W HP載體慢慢傾入，使載體完全浸沒。

將燒杯置于通風(fēng)柜中，自然干燥或在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干，然后移至80℃烘箱中干燥4h,備用(烘箱溫度取決于固定液的性質(zhì)，例如OV-101固定液在110度烘烤)。

以上是靜態(tài)涂漬辦法，另外還有真空涂漬法（略）。

三、填充色譜柱的填充

一般采用真空泵抽氣法。在填充柱的出口（接檢測器一端）塞一些玻璃棉，用合適內(nèi)徑的軟管（套緊柱子出口和真空泵）接到真空泵上，注意不要漏氣。用一小漏斗接色譜柱的（進(jìn)）口（接汽化室一端），開啟真空泵，分次把制備好的色譜固定相填充物從漏斗填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，使其填充得均勻緊密。直至填料無法進(jìn)入，頭上留一點(diǎn)空隙塞上玻璃棉即可。標(biāo)記好柱子的進(jìn)口和出口。

圖2. 色譜柱填裝示意圖

四、填充色譜柱的老化

將色譜柱進(jìn)口與進(jìn)樣口相連，出口端先不接檢測器，以10-15mL/min流量通入載氣(N2)。在高于柱子實(shí)際使用的最高溫度10-20度，但必須低于柱子固定相的最高使用溫度10-20度的條件下老化12-24 小時(shí)。然后連接檢測器觀察基線是否平直。

五、色譜柱的保存

做好標(biāo)記，例如，固定液信息，載體，固定相配比，日期，用途等。密封色譜柱的兩端。

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