籠型聚倍半硅氧烷修飾介孔SiO2結(jié)構(gòu)（POSS-MPS）

  一種新型的有機(jī)硅雜化材料——籠型倍半硅氧烷，其分子式為（RSiO15)n是具有納米尺度、規(guī)整的空間結(jié)構(gòu)雜化材料。六面體結(jié)構(gòu)頂點(diǎn)的硅原子與8個(gè)有機(jī)取代基R相連，R具有較低的值（2.1~2.7)，可**降低聚合物的介電常數(shù)和介電損耗因子。此外，其Si-O-Si無(wú)機(jī)內(nèi)核可賦予聚合物良好的耐熱性和力學(xué)性能。

10%AP-MSU-J的合成

  稱量D2000溶于乙醇中，在室溫下攪拌均勻，加入去離子水,在45℃攪拌1 h;向上述混合液中加入TEOS和KH-550，邊加邊攪拌，在45℃保持2h。放置到恒溫振蕩儀中進(jìn)行震蕩反應(yīng)20 h。抽濾，水洗，在80℃干燥,得到初產(chǎn)物10%AP-MSU-J。按10%AP-MSU-J:乙醇=1g :50 mL的比例混合，回流2h除去模板劑，將此操作重復(fù)3次。將得到的產(chǎn)物于80℃進(jìn)行干燥，得到10% AP-MSU-J ( MPS)，密封貯存。

POSS-MPS的合成

  將適量的G-POSS溶解于丙酮中，稱一定量MPS加入該溶液中（其中各組分的比例為丙酮︰MPS=4 g :10 mL)，超聲振蕩使其均勻分散，真空除去溶劑，80℃干燥2h，再于100℃反應(yīng)2h，將所得產(chǎn)物粉碎即得x-POSS-MPS。x為其中G-POSS的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

POSS-MPS的結(jié)構(gòu)

  G-POSS與氨基丙基接枝改性的蠕蟲(chóng)型NH,-MPS（即AP-MsU-J）反應(yīng)，利用環(huán)氧基與氨基的作用，在2者間形成化學(xué)鍵，從而得到POSS-MPS,其反應(yīng)如圖1所示。由于POSS與氨基的反應(yīng)先在孔口處進(jìn)行，因此在孔口處以化學(xué)鍵連接的POSS可以阻止POSS向介孔內(nèi)的填充，實(shí)現(xiàn)對(duì)MPS的封閉。改變POSS的用量，得到x-PoSS-MPS，可以調(diào)整MPS的封口率。

POSS-MPS的紅外譜圖

  對(duì)合成的POSS-MPS的化學(xué)結(jié)構(gòu)利用紅外光譜( FT-IR)進(jìn)行表征，其結(jié)果如圖2所示。

  由圖2可知，對(duì)比POSS-MPS與G-POSS的紅外譜圖發(fā)現(xiàn)，908 cm-1處的環(huán)氧峰消失，說(shuō)明MPS中的氨基基團(tuán)與POSS中的環(huán)氧基團(tuán)發(fā)生了反應(yīng)，POSS已接在MPS的結(jié)構(gòu)上。相對(duì)于G-POSS而言，2 935 cm-1和2 870 cm-1處的峰強(qiáng)度減弱，但在MPS中不存在這一位置的吸收峰。這說(shuō)明G-POSS與MPS上氨基的反應(yīng)，使C-H的振動(dòng)峰相對(duì)減弱。

  利用八環(huán)氧基POSS制備并改性的介孔SiO2納米粒子粒徑均一、單分散、尺寸可控，形成POSS-MPS結(jié)構(gòu)。針對(duì)不同用量POSS修飾的MPS的物理結(jié)構(gòu)，分別利用XRD、低溫N,吸附-脫附等對(duì)其分析，發(fā)現(xiàn)適量的POSS對(duì)MPS可以進(jìn)行部分封端，形成真空結(jié)構(gòu)。當(dāng)此結(jié)構(gòu)加入樹(shù)脂基體中，可以引入介電系數(shù)為1的空氣，提高了雜化材料的介電性、模量、Tg。

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