碳熱還原氮化錯英石合成ZrN - Si3N4復合材料

  ZrN具有高熔點.高強度、高韌性及良好的耐磨性和低溫超導性能,被廣泛應用于機械和電子等領域。Si3N4亦具有一系列的**性能,如:硬度大，強度高,耐腐蝕,耐磨損性能好,常被用作高溫結構材料和耐磨材料。目前,合成Si3N4的方法主要有硅粉直接氮化法、氣相反應法.激光合成法、自蔓延合成法,熱分解法.溶膠–凝膠法、等離子體法及碳熱還原氮化法等。從制備工藝和經濟效益等方面考慮,碳熱還原氮化法是合成Si3N4的適宜方法。該方法既可以采用純SiO2為原料,也可以利用廉價的天然原料(如海泡石,伊利石、沸石,硅藻土以及含硅工業固體廢棄物(如鐵礦石尾礦為原料。

試驗過程

  假設誥英石中的SiO2和ZrO2全部發生碳熱還原氮化反應,分別生成Si3N4和ZrN，則其總反應式為:

6ZrSiO4( s)+24C( s)+7N2(g)=====6ZrN( s)+2Si3N 4(s)+24CO(g)

  根據反應式、鋯英石的化學組成及炭黑的純度,可計算出錯英石和炭黑的配料比例(質量比)為100:26。為了促使碳熱還原氮化反應充分進行,配入了過量的炭黑,實際配料比例為100∶40。按此比例稱取錯英石和炭黑,于球磨罐中以無水乙醇為介質濕混24 h,然后將料漿放入干燥箱中于60 ℃下充分干燥,再將干燥后的粉料置于球磨罐中干混10 h。然后,將混勻的物料以60 MPa的壓力壓制成20 mm x5 mm的柱狀試樣,在120 ℃下充分干燥后置于N流量為1.0L- min"'的氣氛爐內,分別在1400、1450、1480和1500 ℃的溫度下煅燒,保溫時間分別為6、9和12 h,然后自然冷卻至室溫。

  將冷卻后的試樣于700℃空氣氣氛中煅燒2h處理,以去除試樣中殘余的碳。采用日本理學D/MAX -RB 型X射線衍射儀(XRD)分析合成試樣的相組成,測試條件為Cu靶,Kα輻射。利用日本島津公司SSX -550型掃描電鏡(SEM)觀察試樣的顯微結構。

試樣的顯微結構

  圖1為1500℃煅燒12h合成試樣的SEM 照片。可以看出,合成試樣中ZrN、 Si3N4呈顆粒狀,形狀不規則,粒徑為1 ~2 um。經能譜分析可知,它們是Z -Si -o -C-N系物質,結合XRD分析,認為其組成為ZrN 、Si3N4、ZrO2和C。可見,將試樣在1 500 c煅燒12h后,仍有極少量的ZrO2未被氮化成ZrN。

以錯英石和炭黑為原料,利用碳熱還原氮化反應在N,氣氛下可以合成出ZrN - Si3N4復合材料。

通過控制煅燒溫度或爐內CO氣體壓力,可以獲得不同組成的復合材料。

在本試驗條件下,合成ZrN- Si3N4復合材料的適宜工藝參數為1500℃和12 h。

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