合成方法及 SiO2-QDs熒光凝膠玻璃的制備機理

圖1是我們合成SiO2-QDs熒光凝膠玻璃的方法和制備機制的簡單示意圖。因為我們使用的QDs是疏水性的,要將其和二氧化硅結合并能保持原QDs優良的光學性能，必須先使其表面增加能夠和二氧化硅**結合的基團，在這里我們使用的修飾試劑是APS。然而，在實驗過程中由于APS 的水解速度快使得APS容易與疏水性QDs表面的原配體進行交換，且反應一段時間開始發生絮凝，造成這種現象的主要原因為疏水性的QDs的表面配體為長碳鏈的油酸，而APS分子自身的氨基易于與OA進行配位置換，使得疏水性的QDs的表面具有兩種配體。隨著APS的快速水解，QDs表面的APS 分子間發生縮合，同時溶液中水解的APS 分子不斷的和QDs表面的APS 發生反應，使得APS 以二氧化硅的形式在QDs表面沉積，QDs之間由于氫鍵和縮合反應的原因，開始形成具有一定三維結構的微凝膠，并隨著該微凝膠網狀結構的增大開始沉淀。然而，在365 nm的紫外燈的激發下，絮凝物的熒光性能仍然較強。這是因為QDs的表面變化較小，即表面原親油性配體被APS置換數較少，沒能對QDs的熒光性能造成較大的影響;同時，APS 的快速水解，使得硅化溶液中的未參與修飾的APS之間發生脫水縮合形成微凝膠，**配位置換的速度。隨后，我們使用不同粒徑大小的疏水性的 QDs進行了相同的實驗，皆有相同的實驗結果。

隨后，我們將QDs和二氧化硅混合的絮凝物質通過離心使其沉淀，去除硅化溶液中的甲苯溶劑和未參加反應的APS;然后將沉淀物質超聲分散在APS試劑中，由于沉淀物質是被APS修飾的QDs和APS的混合物質，故可以將其均勻的分散。然后加入超純水促進APS 的水解，使得APS分子間發生脫水縮合形成三維網狀結構，且在其內部均勻的嵌有QDs，形成新的含有QDs 的微凝膠;隨著APS的水解反應的不斷進行和溶劑中水和反應副產物的蒸發，溶膠開始老化，形成塊狀的凝膠材料，如圖1所示。

采用這種方法制備含有QDs 的凝膠玻璃其優點如下:一，制備方法簡單，時間短暫;二，凝膠玻璃中的每一個QDs皆受到周圍二氧化硅的保護;三，可以將該溶膠置于一定材質的模具內，制備不同形狀的凝膠材料;四，能夠保證原QDs 的優良光學性能。

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