制備多孔氮化硼/硫化鎘復(fù)合物及表征（CdS-BN）

制備多孔氮化硼

  將3.71 g 硼酸和3.78 g三聚氰胺溶解于300 ml去離子水中，水浴加熱到90℃，保溫12 h，然后逐漸冷卻到室溫，會得到白色絮狀的前驅(qū)體M·2B。將前驅(qū)體放入到管式爐中，在氮?dú)鈿夥障乱?/span>5℃/min升溫到1050℃，保溫4 h，然后自然降溫，得到白色的多孔氮化硼。

制備多孔氮化硼/硫化鎘復(fù)合物

  取0.5 g 制備的a-BN放入到80 ml水中，攪拌12 h，放入一定量的硝酸鎘，攪拌3 h，然后加入同等比例的硫脲，超聲0.5 h，將混合溶液轉(zhuǎn)移到100 ml高壓釜中，放入100℃烘箱保溫2 h，冷卻，離心水洗乙醇洗，得到的粉末60℃烘箱中干燥24 h,分別制備了質(zhì)量百分比為0.3%，0.5%，1%比例的CdS/BN復(fù)合物，命名為x%a-BN/CdS。

樣品的表征

  利用XRD衍射儀確定樣品的結(jié)構(gòu),利用SEM、TEM得到樣品的形貌,通過UV-vis漫反射光譜確定樣品的光吸收范圍，使用PL儀器確定樣品的發(fā)光情況，利用BET通過氮?dú)馕矫撐竭^程確定樣品的比表面積,利用電感耦合等離子體(ICP)確定溶液中鎘離子的濃度。

樣品的形貌表征

  為了研究所制備樣品的形貌，測試了樣品的SEM、TEM，根據(jù)形貌可以得到CdS-BN復(fù)合物中CdS和 a-BN分布情況。在掃描結(jié)果（如圖1a和圖2a）中可以看出白色純 a-BN纖維具有帶狀微觀結(jié)構(gòu)，表面結(jié)構(gòu)光滑，與我們實驗室之前的報道結(jié)果一致。圖1 b，c，d中顯示了不同硫化鎘比例復(fù)合物光催化劑的掃描照片，從圖中可以看出CdS納米顆粒均勻的負(fù)載到a-BN表面，0.3%，0.5% a-BN/CdS樣品中多孔BN表面的CdS沒有明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象，說明多孔氮化硼作為載體**的分散了CdS顆粒，而且隨著CdS 比例的增大，a-BN表面上的CdS顆粒也在逐漸增加。在圖2 b高倍掃描圖像中可以看出，a-BN表面的CdS顆粒比較類似，大小約為60-80 nm。但是，當(dāng)硫化鎘的比例增大到1%時，a-BN表面上的CdS有團(tuán)聚的趨勢，表明a-BN表面的CdS越多硫化鎘越容易團(tuán)聚。與0.3%，0.5%復(fù)合催化劑中a-BN表面更均勻分散的CdS納米顆粒相比，1% a-BN/CdS 復(fù)合催化劑中相對團(tuán)聚的CdS納米顆粒也許會阻礙a-BN的對染料的吸附以及活性點(diǎn)的光吸收，這樣會嚴(yán)重影響復(fù)合光催化劑對水中RhB的移除效率。

  我們測試了0.5% a-BN/CdS復(fù)合光催化劑的TEM照片，如圖3所示。從圖3a中很明顯的看出少量CdS納米顆粒（黑色顆粒）與a-BN表面有較深的接觸，形成了異質(zhì)結(jié)構(gòu);從圖中我們也可以看出**的多孔氮化硼納米帶具有多孔、微波結(jié)構(gòu)。為了進(jìn)一步確定復(fù)合光催化劑中CdS納米顆粒和 a-BN之間的異質(zhì)結(jié)構(gòu)，我們同時測量了高倍透射電鏡照片，如圖3b，顯示出 a-BN和 CdS納米顆粒界面接觸性很好，由高倍TEM可以計算出 a-BN的晶格間距約為0.35 nm，這與BN材料的(002)晶面晶格間距大小相同，而且可以看出結(jié)晶度較高的CdS納米顆粒分散在a-BN邊緣，與前面的SEM結(jié)果相一致。同時，計算出CdS納米顆粒的晶格間距約為0.336 nm，歸因與CdS 的(002)晶面，這與此前的報道相同。從圖中CdS納米顆粒和 a-BN完美的晶格匹配顯示了良好的緊密性，這也許有利于CdS光生電子和空穴的分離。

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