氧化鋅量子點-聚酰亞胺薄膜（ZnO-PI）的制備過程

通過3，3′，4，4′-聯苯四甲酸二酐（BPDA）與對苯二胺（PPD）合成聚酰胺酸（PAA）溶液。再采用溶液混合法，將ZnO 與聚酰胺酸混合，在馬弗爐中進行梯度升溫得到ZnO-聚酰亞胺（PI）復合膜。通過掃面電鏡（SEM）、紫外分光光度計（UV-Vis）、熱重分析儀（TG）、X-射線衍射分析（XRD）等對復合膜的表面結構、透光性、熱穩定性、晶體結構等進行了表征。研究了納米ZnO-PI 膜與量子點ZnO-PI 膜對甲基橙吸附性能，結果表明，在4 mg/L的甲基橙溶液中，納米ZnO-PI膜與量子點ZnO-PI膜均具有一定的吸附性能。

實驗步驟

ZnO-PI復合膜的制備

1）聚酰胺酸的合成

稱取1. 08 g對苯二胺于50 mL燒瓶中，再稱取3，3′，4，4′-聯苯四甲酸二酐2. 97 g于50 mL燒杯中，將25 mL N，N-二甲基乙酰胺分成兩份加入到對苯二胺和3，3′，4，4′-聯苯四甲酸二酐中，震蕩搖勻。將3，3′，4，4′-聯苯四甲酸二酐在機械攪拌的作用下逐漸加入到對苯二胺中（3，3′，4，4′-聯苯四甲酸二酐與對苯二胺摩爾比為1. 01∶1），用冰水浴控制反應溫度為0 ℃，加料時間控制在2 h，加料完畢后繼續攪拌4 h，得到聚酰胺酸溶液，以上操作控制為無水條件下操作，聚酰胺酸制備過程如圖1所示。

  2）ZnO-PI復合膜的制備

分別稱取0. 040 5、0. 121 5、0. 202 5、0. 283 5 g 納米ZnO 和0. 040 5、0. 121 5、0. 202 5 g 量子點ZnO分別加入到聚酰胺酸溶液中，攪拌4 h，攪拌完畢后靜置一天使溶液自然消泡。

將得到的聚酰胺酸溶液均勻地涂在干凈的玻璃板上，在馬弗爐中進行梯度升溫。升溫條件為室溫升至80 ℃持續1 h，80 ℃升至100 ℃持續30 min，100 ℃升至150 ℃持續30 min，150 ℃升至200 ℃持續30 min，200 ℃升至250 ℃持續30 min，250 ℃升至300 ℃持續20 min。自然冷卻到室溫后得到ZnO-PI復合膜（圖2）。

ZnO-PI 復合膜的表征 

紫外光譜分析：在200～800 nm 的范圍內對純PI 膜、3%納米ZnO-PI 復合膜、3%量子點ZnO-PI復合膜進行掃描，檢測其透光率。

TG檢測：在氮氣保護下，溫度范圍為室溫到800 ℃，升溫速率20 ℃/min，表征純PI膜、3%納米ZnO-PI復合膜、3%量子點ZnO-PI復合膜的耐熱性能。

X-射線衍射分析：用X-射線衍射儀檢測了純PI膜、3%納米ZnO-PI復合膜、3%量子點ZnO-PI復合膜的結構進行了檢測。

純PI膜（A）、3%納米ZnO-PI復合膜（B）、3%量子點ZnO-PI復合膜（C）的掃描電鏡圖。由圖3（A）可以看出，純PI 薄膜表面平整，顏色較暗；由圖3（B）可知，通過溶液混合法，納米ZnO 由于機械攪拌的作用，附著在PI 薄膜上，但納米ZnO 分散不均勻，有一定團聚的問題；由圖3（C）可知，3%量子點ZnO-PI復合膜與3%納米ZnO-PI復合膜的情況類似，量子點ZnO也能夠附著在PI薄膜上，但量子點ZnO 的分散性比納米ZnO 的效果好，團聚現象比3%納米ZnO-PI 復合膜略少。由于量子點ZnO的團聚，量子點所具有的熒光性在復合膜上無法表現出來。

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NH2@ZnO QDs

巰基修飾的ZnO量子點(SH-ZnO QDs)

ZnO@(PAA-PEGFA)核/殼納米粒子(量子點為核,聚合物為殼)

3-巰丙基三乙氧基硅烷包覆ZnO量子點

SiO2包覆的水溶性ZnO藍色熒光量子點

SiO2直接包覆的ZnO量子點

ZnO量子點表面修飾巰基乙酸

水溶性熒光氧化鋅量子點(ZnO-QDs)

水相法制備出的Mn:ZnSe量子點

ZnO寬禁帶半導體量子點

室溫高功率激光發射量子點-ZnO

Si02/Si襯底上生長ZnO量子點

藍寶石襯底生長ZnO量子點

拋光Si（001）晶片生長ZnO量子點

水溶性SiO2包覆ZnO的量子點

正硅酸乙酯沉積包覆SiO2的ZnO量子點

CuO表面修飾ZnO量子點

稀土Sm3+摻雜ZnO量子點

Ag/ZnO量子點復合薄膜

ZnO/MgZnO量子點

磷摻雜生長ZnO量子點

乙二胺介導的ZnO量子點

ZnO量子點修飾尿酸分子

MAA巰基乙酸修飾ZnO量子點

乙醇溶液中制備出ZnO量子點

Cu摻雜ZnO量子點

PEG修飾的ZnO量子點

PEG(聚乙二醇,Mw=2000)修飾的氧化鋅量子點

Gd~(3+)/Yb~(3+)摻雜ZnO量子點

PVP分散制備ZnO量子點

非晶石英襯底上立方ZnMgO基體中制備六方ZnO量子點

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(ATPES)為表面修飾劑水溶性的ZnO量子點

小編zhn2021.03.30