二氧化錫填充多壁碳納米管復合材料的制備及圖譜分析(SnO2-MWCNTs)
將5 mL預先配制好的2 mol·L-1 SnCl2水溶液(AR)與 10 mL 2.4 mol·L-1 AgNO3水溶液(AR)混合,過濾,所得溶液中加入25 mL濃硝酸,之后再加入2.6 g MWCNTs,超聲分散10 min后,加熱至沸騰并回流12 h,離心分離,在130 ℃真空烘干,然后在600 ℃下蠶氣氛中處理3 h.
結構表征
微觀形貌測試采用透射電子顯微鏡(TEM,HITACHI H600);物相分析用X射線衍射儀(XRD,RIGAKU D/MAX-rB,Cu K∞λ=0.154 nm),管電壓40 kV,管電流60 mA,掃描范圍2θ=10°-80°,步長0.02°.
透射電子顯微鏡照片分析
圖1A為純MWCNTs的 TEM 圖,從圖中可以看出, MWCNTs外徑20-40 nm,內徑10 nm左右,端口封閉,管腔中空,而且管壁、端口上出現不規則納米顆粒,可能為制備過程中殘留的催化劑顆粒.圖1B為酸化處理后MWCNTs的TEM 圖,可以看出,經過酸化處理后,MWCNTs附著的催化劑顆粒已被除去,端口被打開,并且長度縮短,主要是硝酸對其氧化所致.圖 1C為SnO2/MWCNTs 復合材料的TEM圖,可以看出, MWCNTs管腔中出現不連續的納米顆粒,但尚未形成長的納米線,管壁上附著有少量納米顆粒.
圖1制備樣品的TEM照片
×射線衍射分析
圖2中曲線a為純MWCNTs的XRD圖,出現在2θ為26.2、42.4°和44.1°的峰,分別對應于石墨(002).(100)和(101)晶面的衍射(JCPDS 41-1487).曲線b為處理后MWCNTs的XRD圖,可以看出和純MWCNTs曲線大體一致,但 10°-25之間對應于無定形碳的衍射峰強度明顯降低,應該為酸化處理使無定形碳減少所致.曲線c為SnO2/MWCNTs復合材料的XRD圖,出現在2θ為26.42°、33.88°、37.92° 、51.47°和 66.00°的五個峰分別對應于四方晶型 SnO2(110)、(101)、(200)、(211)和(301)晶面的行射(JCPDS41-1445).由此斷定TEM 測試中出現在MWCNTs中的填充物為SnO2。
采用硝酸氧化法處理,使得MWCNTs端口打開,并使MWCNTs變短,表面得到改性.Sn2+在毛細作用下進入MWCNTs管腔,吸附、成核并在熱處理作用下沉積,制備出SnO2填充的MWCNTs復合材料.電化學測試表明, SnO2填充的MWCNTs復合材料結合了CNTs循環性能好和 SnO2比容量高兩者的優勢,使得循環性能和比容量均有明顯改善.
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