原理:溶劑熱法也是制備四氧化三鐵磁性納米顆粒的一種較成熟的方法，利用反應釜內高溫高壓的環境，使原料快速反應、重結晶得反應產物，溶劑熱法主要受鐵離子的濃度、種類、比值，CH,CO0-的濃度，體系pH值，反應溫度，反應時間等因素的影響。反應原理如下:Fe3*+CH;COO-+HOCH,CH,OH→Fe;O4+CH3COO(CHz)zCOOCH3

實驗步驟:稱取無水乙酸鈉6mmol，FeCl-6H,O1.2mmol，溶于20mL乙二醇中，攪拌超聲使溶液均一穩定，將混合均勻的反應液轉入反應釜中，200C下反應8h (控制升溫時間在30分鐘)，反應完畢取出反應釜使自然冷卻后，采用磁傾析法，用超純水和無水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產物表面的雜質，得到分散性很好的磁性FeO4納米顆粒，產物4°℃C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。下圖為制備好的Fe:Og納米顆粒:

APTES修飾Fe3O4納米粒子

原理:對于Fe3O4納米粒子，如果直接在其表面修飾Au比較困難，和有機分子末端的氨基有好的親和力，所以我們在用金修飾之前，先**通過APTES將Fe3O4。納米粒子表面修飾上NH,官能團,根據軟硬酸堿規則與配合物穩定性原理,金離子作為軟酸往往在水溶液中能與RNH,形成配合物，導致金離子逐漸被牢固地吸附到磁性納米粒子的表面。

實驗步驟:取0.5g制備好的Fe3O4。納米顆粒，分散于50mL甲苯中，倒入圓底燒瓶，加入1mL APTES，攪拌下80°℃回流8h，反應物采用磁傾析法，用超純水和無水乙醇輪流洗滌至水洗液的pH值為中性，除去產物表面的雜質，產物4°℃下保存在乙醇中防止被空氣氧化。―鐵離子濃度低一點有助于合成分散性好的顆粒。下圖左側為制備好的Fe3O4-Au納米顆粒:

Fe3O4-Au的制備

原理:通過檸檬酸納和超聲化學的還原作用，將Au+還原成Au°，從而實現Fe3O4-Au磁性復合粒子的制備。

實驗操作:取干燥后的修飾氨基的四氧化三鐵粉末7.5mg，加入100mL超純水超聲分后，加pH為略堿性的30mL0.6mmol/L的氯金酸，攪拌均勻后在超聲中加入

600uLO.2molL的檸檬酸鈉溶液，在一定的頻率下，室溫下超聲直到反應溶液顏色由淺黃色逐漸變成黑色，反應結束后，利用永久磁鐵將磁性納米顆粒從溶液中分離出，并用去離子水清洗3次，分離后的殘留溶液無色，且pH值為中性，除去產物表面的雜質，產物4°C下保存在乙醇中防止被空氣氧化。

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zzj 2021.3.4