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介孔二氧化硅納米粒子的合成
發布時間:2021-03-01     作者:zl   分享到:

MSN是一類孔徑在2-50 nm之間的介孔結構,顆粒直徑在納米尺度范圍的無機非金屬材料。科學家從20世紀70年代合成的ZSM-5開始致力于有序介孔材料的研究。研究人員使用基于溶膠-凝膠合成過程(Sol-gelproccss)的納米結構自組裝技術,制備了孔徑在2~10 nm范圍內可調變的新型M4IS系列介孔材料。某學者利用MCM-41MSN作為**載體。此后,由于其具有有序排列的介孔結構,孔道彼此獨立,較高的比表面積和孔容,可調的孔徑范圍等獨特性能,在生物醫學領域中顯示出**的應用前景,尤其以SBA-15MCM-41類型的MSN占絕大多數。

目前,國內外眾多科研小組致力于MSN的合成,有關MSN的制備步驟研究得比較透徹。MSN合成的目標是通過探索**反應條件,獲得粒度均勻的納米粒子。主要方法有:水熱合成法、溶膠-凝膠法、微波合成法和超聲波合成法。

水熱合成法

水熱合成法是按照一定次序將一定量的表面活性劑、酸(或堿)加入到水中組成混合反應液,在將無機源加入其中反應形成水凝膠,再將混合反應液置于反應釜中升溫,通過自生壓力品化,最后進行過濾、洗滌、干燥、除去模板劑,從而得到有序的介孔分子篩。該方法是目前使用較為廣泛的合成方法,合成的樣品在孔道結構、熱性能等方面均具有優良的性能。缺點是反應時間較長。通過不同的煅燒溫度煅燒合成的球形、表面光滑、大小均勻的MCM-41分子篩。利用水熱合成了不同粒徑高度有序的介孔二氧化硅。

溶膠-凝膠法

溶膠-凝膠法要求的反應條件比較溫和,在較低的溫度下能夠合成各種材料。此法先是使原材科盡可能均勻地溶解在溶劑中,反應過程中的活性單體通過聚合作用,形成具有空間結構的凝膠,通過干燥和熱處理等過程可以制備出納米材料。采用凝膠-溶膠法制備介孔分子篩MCM-41,表面以酰胺鍵連接聚天冬氨酸,同時對其進行修飾,考察了對阿霉素**的吸附和釋放。以十六烷基三甲基澳化銨(CTAB)為模板劑,正硅酸四乙酯(TEOS)為硅源,偏鋁酸(NaAl0,)為鋁源,成功地制備出了高度有序介孔二氧化硅通過改變反應溫度合成了不同大小的單分散的介孔二氧化硅。

3  微波合成法

微波技術具有操作便利、**節能、環保衛生等優點,在化學領域也得到了廣泛的應用。此法是加入模板劑和硅誑后形成前驅體凝膠,在晶化時通過穿透力強的微波福射進行加熱,反應過程時間很短,通常在幾小時之內。因此能夠**地減少制備時間。曹淵等[]在品化和脫模階段,采用微波輻射法制備出了**的MCM-41介孔材料。通過微波加熱合成法制備了MCM-41,研究了微波加熱時間對產生的MSM孔隙結構的影響。

超聲波合成法

超聲波合成法已廣泛用于粉體材料的制備。超聲波能通過液體向四周傳播,在液體介質中產生超聲空化現象。在極短時間內,會產生1 900~5 200 K的高溫和超過50 MPa的高壓,并伴有強烈的沖擊波和微射流產生。這些現象可以增加非均相反應的表面積,改善界面間的傳質速度,促進新相的形成。以超聲波合成法成功合成MCM-41

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