環糊精( cyclodextrin,CD) 是超分子化學**代主體化合物, 是直鏈淀粉在由芽孢桿菌產生的環糊精葡萄糖基轉移酶作用下生成的一系列環狀低聚糖的總稱,通常是由 6 ~ 12 個 D-( +) -吡喃葡萄糖單元以 α-1,4-糖苷鍵結合形成的一系列環狀化合物 [11] 。 其中具有重要研究意義的是含有6、7、8 個葡萄糖單元的分子,分別稱為 α-、β-和 γ-環糊精。
2010 年美國科學家 R. A.Smaldone [14] 通過天然、可再生的 γ-環糊精與堿金屬離子的組裝合成了具有生物相容、無毒的環糊精金屬-有機骨架材料( CD-MOFs) ,豐富了天然超分子材料的構筑，因此合成具有可生物降解性、強的包合能力、高的**裝載量、及多功能化的 CD-MOFs 引 起了 越來越多研究人員 的關注。
β-環糊精金屬有機骨架材料(Na-β-CD-MOFs)的制備方法
將 β-環 糊 精 ( 0. 125 mmol) 溶 解 在 5 mL200 mmol/L 的氫氧化鈉溶液中,混合均勻后用濾膜過濾至敞口小玻璃瓶中, 加入 0. 5 mL 甲 醇, 并將其放入裝有約 45 mL 甲醇的玻璃容器中, 密封后放入恒溫干燥箱中, 設置溫度 50 ℃ , 蒸氣擴散6 h 后 得 到 澄 清 母 液, 將 母 液 轉 入 裝 有 5 mL(8mg/mL) 的 CTAB 溶液,靜置過夜得到白色針狀晶體,Na-β-CD-MOFs 晶體的合成路線如圖 1 所示。用異丙醇洗滌,放入二氯甲烷靜置 3 d 后干燥
a-β-CD-MOFs 的結構表征
單晶 X-射線衍射數據如表 1 所示, 表明 Na-β-CD-MOFs 化 合 物 結 晶 在手 性 空 間 群 為P 1 21 1,屬于單斜晶系。 如圖 2( a) 所示, Na-β-CD-MOFs 化合物由 1 個 β-CD 分子和三個 Na + 組成,它通過 a-、b-和 e-吡喃葡萄糖基環的 6-OH、糖苷 O 原子和 2-OH 基團、6-OH 和兩個結晶水與Na + 連接。 每個 Na + 離子都與周圍三個 β-環糊精的四個氧原子配位, 其中包含來自 d( +) -吡喃葡萄糖單元的兩個伯羥基, 一個仲羥基和一個環氧原子( 圖 2( b) ) 。 有趣的是這種配位結構的環糊精衍生物在環糊精衍生物中還比較少見。進一步 β-環糊精與鈉離子彼此相連形成了一維鏈式結構( 如圖 3 所示) ,最后通過 Na—O 鍵形成了整體的三維的 Na-β-CD-MOFs 結構( 如圖4 所示) ,這樣孔洞狀的結構特征便有利于裝載小分子**或者進行物質間的包合。
a-β-CD-MOFs 的SEM 表征
SEM 表征用于觀察材料表面所呈現的微觀形貌,利用掃描電子顯微鏡( SEM) 研究了 Na-β-CD-MOFs 的表面形貌和晶體尺寸。 從圖 6 可以看出 Na-β-CD-MOFs 晶體制備成功后為無色透明狀針狀晶體。
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