環(huán)糊精功能化四氧化三鐵Fe3O4磁性納米粒子(CD-MNPs)的合成方法介紹
**, 將6. TsO—β-CD環(huán)糊精和APTES-MNP(西安齊岳生物供應(yīng)); 接下來通過6-TsO—β-CD環(huán)糊精的6為取代反應(yīng)將兩者偶連起來。 至此目標(biāo)產(chǎn)物CD-MNP制得(圖1)。
合成方法
為將β-CD環(huán)糊精分子接到APTES. MNP表面, 將6. TsO—β-CD環(huán)糊精(0. 0946 g)和APTES-MNP(0. 0604 g)分散于用分子篩干燥除水的N一甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidone, NMP)3. 0 mL, 超聲處理15分鐘, 之后緊接著加入KI(0. 002 g), 將懸浮液加熱至70℃ , 并劇烈機(jī)械攪拌。 反應(yīng)持續(xù)6小時(shí)后停止攪拌, 冷卻至室溫, 加入30 mL乙醇,重復(fù)磁潷析3次, 將所得的**產(chǎn)品CD. MNP室溫下保存于真空干燥器中。
圖1
采用透射電子顯微技術(shù)(TEM)乖I高分辨透射電子顯微技術(shù)(HRTEMl直觀的評(píng)價(jià)納米粒r的尺寸和形貌。 如圖所示, 圖2a. c是APTES. MNPs的透射電鏡圖; 圖2d—f是CD—MNPs的透射電鏡圖。 從圖中, 在較低的分辨率F, L叮以觀察到具有良好形貌的粒了。 APTES-MNPs和
CD—MNPs的粒徑均在l 3 ilm左右。 Kim研究組報(bào)道, 采用共沉淀法, 在惰性氣氛下, 控制Fe2+和FeH溶液的不同反麻條件, 可以分別得到6 nm和12 nm的F0304納米粒子。 其中, 6 nm的粒子是在室溫下制得; 1211111的粒子是在80℃下制得【26】 。 本論文巾結(jié)果與Kim研究組報(bào)道的實(shí)驗(yàn)結(jié)糶一致。 1 3 nm左有的粒徑剛好在F0304磁性納米粒子的超順磁性范圍(小于20 nm)[17, 38, 39】 。 在圖3 4a, b中可以觀察到, 磁性粒了的粒徑分布范圍窄, 但是由于未加表面活性劑, 有一定程度的團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生。 在TEM視場范圍內(nèi)未見粒子具有外殼, 原因可能是APTES的水解僅僅在納米粒子的表面產(chǎn)生單層的si. O網(wǎng)狀結(jié)構(gòu), 該結(jié)構(gòu)層較薄, 無法在TEM中觀測。 該結(jié)構(gòu)圖示于示意圖3. 2中。 隨著放大倍數(shù)的增加, 在HRTEM中, 可觀察到Fe304晶格(圖3. 4c)。 圖3. 4d. f中, 可以觀測到明顯的核殼結(jié)構(gòu), 用箭頭指向的灰色疏松層清晰可見的包裹于深色的Fe304外。 這是由于3-CD的分子尺寸在1 am左右[2】 , 該數(shù)值與磁性核的尺寸具有比性。 該圖可是為3-CD成功包覆與磁性粒子表面的直接證據(jù)。 圖3. 4c, f中, APTES. MNP和CD. MNP的選區(qū)電子衍射圖樣(SAED)表明, 兩種樣品的核均為納米晶。 其巾的數(shù)據(jù)信息經(jīng)計(jì)算與XRD相符合。
透射電鏡(TEM)表征圖譜
圖2
傅里葉變換紅外(FT-IR)光譜
圖3