本文通過將功能化冠醚1-氮雜-18冠醚6通過將1-氮雜-18冠醚6與木質素基體的酚羥基發生Mannich反應完成功能化接枝,制備得到一種低成本但高附加值的纖維素基吸附劑——1-Aza-18-crown-6functionalized lignin(AFL)。通過FT-IR、1H-NMR、元素分析(elementalanalysis)確定了AFL成功將1-氮雜-18冠醚6接枝與木質素基體上。
AFL材料的制備
如圖 1所示,將2.0 g的木質素(含有4.48mmo l酚羥基)、2.2g 的1-氮雜-18-冠-6 (8.4mmol)和0.22 g甲醛(7.3mmol)溶解在2 mol/L的氫氧化鈉/1,4-二氧六環混合溶液(60/20mL,體積比= 3∶1)中。升溫至80 ℃進行反應并攪拌5小時?;旌衔锢鋮s至室溫后,通過旋轉蒸發除去大部分1,4-二氧六環,然后經過沉淀、過濾并用乙醇和去離子水洗滌數次。通過冷凍干燥過夜獲得棕色粉末形式的AFL (Mw= 5143 g/mol,多分散指數= 2.32)。
圖1 AFL合成路線圖
AFL材料的表征
文中主要表征手段有紅外光譜(FT-IR)(圖2),核磁氫譜(1H-NMR)(圖3)。
通過圖2比較接枝前后的木質素與AFL的紅外光譜可以看出,與原木質素相比,AFL在2871cm-1處的譜帶強度明顯增強,這是由于在AFL的亞甲基中C-H拉伸振動所致。此外,AFL分別在1238和1111cm-1處顯示出增強帶,這通常歸因于C-O鍵(冠醚環中)的不對稱拉伸振動。圖3中,核磁氫譜中通過冠醚環上的透明質酸質子在3.51 ppm的特征信號的出現,都證實了冠醚成功接枝在木質素中。
圖2 木質素接枝1-氮雜-18冠醚6前后紅外光譜圖
圖3 木質素接枝1-氮雜-18冠醚6前后核磁氫譜圖
冠醚功能化離子液體[A(benzo15C5)HIM][(CF3SO2) 2N]
聚倍半硅氧烷/冠醚改性聚酰亞胺納米復合薄膜OAPrS/CE-PI
二維網狀冠醚配合物:{[Na(CH3OH)]2[Na(18-C-6)]}[Bi(SCN)6]
一維鏈狀冠醚配合物[K(B18-C-6)]2[Pd(SCN)4]
一維鏈狀冠醚配合物[K(B18-C-6)]2[Pt(SCN)4]
四氮雜大環冠醚配合物{Me6[14]N4Cu(SCN)2}·2H2O
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