本文通過將功能化冠醚1-氮雜-18冠醚6通過將1-氮雜-18冠醚6與木質(zhì)素基體的酚羥基發(fā)生Mannich反應(yīng)完成功能化接枝，制備得到一種低成本但高附加值的纖維素基吸附劑——1-Aza-18-crown-6functionalized lignin（AFL）。通過FT-IR、1H-NMR、元素分析(elementalanalysis)確定了AFL成功將1-氮雜-18冠醚6接枝與木質(zhì)素基體上。

AFL材料的制備

如圖 1所示，將2.0 g的木質(zhì)素(含有4.48mmo l酚羥基)、2.2g 的1-氮雜-18-冠-6 (8.4mmol)和0.22 g甲醛(7.3mmol)溶解在2 mol/L的氫氧化鈉/1，4-二氧六環(huán)混合溶液(60/20mL，體積比= 3∶1)中。升溫至80 ℃進行反應(yīng)并攪拌5小時。混合物冷卻至室溫后，通過旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去大部分1，4-二氧六環(huán)，然后經(jīng)過沉淀、過濾并用乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。通過冷凍干燥過夜獲得棕色粉末形式的AFL (Mw= 5143 g/mol，多分散指數(shù)= 2.32)。

圖1  AFL合成路線圖

AFL材料的表征

文中主要表征手段有紅外光譜(FT-IR)（圖2），核磁氫譜（1H-NMR）（圖3）。

通過圖2比較接枝前后的木質(zhì)素與AFL的紅外光譜可以看出，與原木質(zhì)素相比，AFL在2871cm-1處的譜帶強度明顯增強，這是由于在AFL的亞甲基中C-H拉伸振動所致。此外，AFL分別在1238和1111cm-1處顯示出增強帶，這通常歸因于C-O鍵（冠醚環(huán)中）的不對稱拉伸振動。圖3中，核磁氫譜中通過冠醚環(huán)上的透明質(zhì)酸質(zhì)子在3.51 ppm的特征信號的出現(xiàn)，都證實了冠醚成功接枝在木質(zhì)素中。

圖2  木質(zhì)素接枝1-氮雜-18冠醚6前后紅外光譜圖

圖3  木質(zhì)素接枝1-氮雜-18冠醚6前后核磁氫譜圖

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