擔體:是一種化學惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液以液膜狀態均勻地分布在其表面。
填充色譜柱用的擔體(載體):是用于涂布液體固定相(固定液)的固體支持物。一般為化學惰性的,多孔性的固體顆粒。擔體的作用是提供一個大的惰性表面,用以承擔固定液,使固定液以薄膜狀態分布在其表面。
常用的擔體怎樣選擇?
各種擔體,名目繁多。在常用硅藻土擔體中: 紅色擔體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質的分離。 白色擔體(如101)可用于極性物質或堿性物質。 釉化紅色擔體(如301)可用于中等極性物質。 硅烷化白色擔體可用于強極性氫鍵型物質如廢水測定。 分離酸性物質,如酚類,要用酸洗處理的擔體。 分離堿性物質,如乙醇胺,要用堿洗處理的擔體。 微量分析要用硅烷化的擔體。 有些特殊的情況下要用特殊的擔體,如氟擔體分離異氰酸酯類。 但是在普通的常量分析中,對擔體可以不必過份講究,甚至如耐火磚粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。
使用擔體為何要進行處理?一般處理的方法有哪些?
常用的擔體表面并非惰性,它具有不同程度的催化作用和吸附性(特別是固定液含量低時和分離極性物質時)造成峰拖尾和柱效下降,保留值改變等影響,因而需要預處理?,F將一般處理方法簡述如下:
1、酸洗法:用濃鹽酸加熱處理擔體20-30分鐘,然后用自來水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。此法主要除去擔體表面的鐵等無機物雜質。
2、堿洗法:用10%的氫氧化鈉或5%的氫氧化鉀-甲醇溶液浸泡或回流擔體,然后用水沖洗至中性,再用甲醇漂洗,烘干備用。堿洗的目的是除去表面的三氧化二鋁等酸性作用點,但往往在表面上殘留微量的游離堿,它能分解或吸附一些非堿性物質,使用時要注意。
3、硅烷化:用硅烷化試劑和擔體表面的硅醇、硅醚基團起反應,除去表面的氫鍵結合能力,可以改進擔體的性能。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷和六甲基二硅胺。
4、釉化:把欲處理的擔體在2、3%的碳酸鈉-碳酸鉀(1:1)水溶液中浸泡一天,烘干后先在870度下煅燒3、5小時,然后升溫到980度煅燒約40分鐘。經過這樣處理,擔體表面形成一層玻璃化的釉質,故稱“釉化擔體”。這種擔體的吸附性能小,強度大,當固定液中加入少量的去尾劑后,能分析如醇、酸等極性較強的物質。但對非極性物質柱效能則稍有下降。此外甲醇和甲酸等物質在釉化擔體上有一定的不可逆化學吸附,在定量分析時應予以注意。
5、其他純化方法:凡是用化學反應來除去活性作用點或用物理復蓋以達到純化擔體表面性質的方法都可以使用。十六、常用的擔體目數為多少?答:常用的4-6毫米內徑的色譜柱:對于較長色譜柱,選用擔體目數一般為40-80目;對于較短色譜柱選用擔體目數一般為80-100目(每英寸內的篩孔數目為目)。
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